冷冻干燥机使用步骤

一、冷冻干燥机使用步骤

冷冻干燥机使用方法流程

冷冻干燥机使用方法流程冷冻干燥机在平时的日常生活多见，空冷冻干燥技术，简称为冻干，又被称为升华空气干燥。冻干是将含水物料预先冻结，随后使之在真空状态下升华而获取空气干燥物件的一种具体方法。经冷冻干燥的物件，原先的生物特性、化学特性基本不变，易于长期保存，加水后浸泡后能恢复到冻干前的形态，而且能维持其原先的生化特性。因而，冷冻干燥技术在工业化学、医疗器械等各个领域得到广泛运用。一、冷冻干燥机在操作前的准备工作冷冻干燥机使用前，先将准备空气干燥的物件置于低温冰箱或液氮中，使物件彻底冰冻结实，即可进行冷冻干燥。主机与真空泵相互间由真空管联接，相接处采用国际标准卡箍。卡箍内含一只密封橡胶圈，联接前可在橡胶圈上涂抹适量真空脂，再用卡箍卡紧。主机的右侧板上设有真空泵的电源插座，将真空泵的电源线联接好。检验真空泵，确认已加注真空泵油，不可以无油运转。油面不可以少于油镜中线。主机冷阱上方的“o”型密封橡胶圈应保持干净，*次使用时，可薄薄涂上一层真空脂，有机玻璃罩置于橡胶圈上，轻轻地旋转几下，有利于密封。二、冷冻干燥机的操作方法1、开机2、预冻――将样品盘放入预冻架上，并置于冷阱中，温度计探头置于上层样品盘上，盖上密封盖。点击屏幕“制冷机”开关，预冻3小时。3、更换干燥架――预冻结束后，将样品盘从冷阱中取出，迅速装进干燥架，将干燥架置于冷阱上方，罩上有机玻璃罩，干燥罩与下端“O”型密封圈接触。4、干燥――检查充气阀门是否拧紧，点击屏幕“真空计”，如显示真空度为110kPa，点击“真空泵”，真空泵开启运行，真空度迅速下降，至20Pa以下为正常。5、干燥度检查――经过时间的干燥运行后，查看样品曲线及视感样品已干燥，慢慢旋开充气阀门，使冷冻干燥机内压强回升至110kPa。点击“真空泵”，关闭真空泵。点击“真空计”，关闭真空计。6、结束干燥――取下有机玻璃罩，从干燥架上取出样品盘。点击“制冷剂”，关闭压缩机。

7、收尾――冷阱中的水分融化后，从充气阀门流出，注意接收。8、每次使用完毕，务必记录使用时长，累计300小时，更换机油。三、冷冻干燥机注意事项1、操作过程中切勿频繁电源开关，若因错误操作导致制冷机停止运转，不可以立刻开启，少等20分钟后方可重新开启，避免损坏制冷机。2、每次冷冻干燥后，冷阱盘管上的冰化成水后，用手巾清理干干净净冻干结束旋开“充气阀”向冷阱充气时，要慢，避免冲坏真空计。3、制备样品应尽量扩大其表面积，这其中不可以含有酸碱物质和挥发性有机溶剂；4、样品务必彻底冻结成冰，若有残留液体会导致气化喷射；5、特别注意冷阱约为零下65度，能够做低温冰箱使用，但务必戴保温手套操作避免冻伤；6、开启真空泵之前，检验出水阀是不是拧紧，充气阀是不是关闭，有机玻璃罩与橡胶圈的接触面是不是清洁无污物，良好密封；7、通常情况下，该设备不可以连续使用超出四十八个小时；8、样品在冷冻过程中，温度逐渐降低，能够将样品取出回暖一段时间后(仍处于冰冻状态)，继续空气干燥，以缩短空气干燥时间。

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冷冻干燥机使用方法流程

冷冻干燥机使用方法流程

冷冻干燥机在平时的日常生活多见，空冷冻干燥技术，简称为冻干，又被称为升华空气干燥。冻干是将含水物料预先冻结，随后使之在真空状态下升华而获取空气干燥物件的一种具体方法。经冷冻干燥的物件，原先的生物特性、化学特性基本不变，易于长期保存，加水后浸泡后能恢复到冻干前的形态，而且能维持其原先的生化特性。因而，冷冻干燥技术在工业化学、医疗器械等各个领域得到广泛运用。

一、冷冻干燥机在操作前的准备工作

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冷冻干燥机使用前，先将准备空气干燥的物件置于低温冰箱或液氮中，使物件彻底冰冻结实，即可进行冷冻干燥。主机与真空泵相互间由真空管联接，相接处采用国际标准卡箍。卡箍内含一只密封橡胶圈，联接前可在橡胶圈上涂抹适量真空脂，再用卡箍卡紧。主机的右侧板上设有真空泵的电源插座，将真空泵的电源线联接好。检验真空泵，确认已加注真空泵油，不可以无油运转。油面不可以少于油镜中线。主机冷阱上方的“o”型密封橡胶圈应保持干净，*次使用时，可薄薄涂上一层真空脂，有机玻璃罩置于橡胶圈上，轻轻地旋转几下，有利于密封。

二、什么是冷冻干燥设备的系统构成

冷冻干燥设备基本包括以下几个模块:干燥主机、冷风处理系统（空气过滤、干燥除湿及降温）、制冷系统、排风处理系统（除尘器等）等，当然还有附属的动力单元以及自动化监测和控制系统，如果是真空冷冻干燥则可省略冷风处理系统，相应增加真空设备。是否对题，供参考。

三、真空冷冻干燥的叙述

真空冷冻干燥技术是将湿物料或溶液在较低的温度（－10℃～－50℃）下冻结成固态，然后在真空（1.3～13帕）下使其中的水分不经液态直接升华成气态，最终使物料脱水的干燥技术。我国是原料药生产大国，因此该技术应用前景十分广阔。但是，应当引起注意的是，近年来真空冷冻干燥技术在我国推广得非常迅速，相比之下，其基础理论研究相对滞后、薄弱，专业技术人员也不多。并且，与气流干燥、喷雾干燥等其他干燥技术相比，真空冷冻干燥设备投资大，能源消耗及药品生产成本较高，从而限制了该技术的进一步发展。因此，切实加强基础理论研究，在确保药品质量的同时，实现节能降耗、降低生产成本，已经成为真空冷冻干燥技术领域当前面临的最主要的问题。

■技术优势突出

由于真空冷冻干燥在低温、低压下进行，而且水分直接升华，因此赋予产品许多特殊的性能。如真空冷冻干燥技术对热敏性物料亦能脱水比较彻底，且经干燥的药品十分稳定，便于长时间贮存。由于物料的干燥在冻结状态下完成，与其他干燥方法相比，物料的物理结构和分子结构变化极小，其组织结构和外观形态被较好地保存。在真空冷冻干燥过程中，物料不存在表面硬化问题，且其内部形成多孔的海绵状，因而具有优异的复水性，可在短时间内恢复干燥前的状态。由于干燥过程是在很低的温度下进行，而且基本隔绝了空气，因此有效地抑制了热敏性物质发生生物、化学或物理变化，并较好地保存了原料中的活性物质，以及保持了原料的色泽。

■加强基础理论研究

目前，我国真空冷冻干燥设备趋于完善，但与发达国家相比，该技术基础理论的研究显得滞后和薄弱，阻碍了技术应用水平的提高。因此，研究的重点正向这方面转移。目前，研究的焦点集中在真空冷冻干燥的物性参数及其影响因素、过程参数、过程机理和模型、过程优化控制等的研究。

真空冷冻干燥技术的基本参数包括物性参数和过程参数，它们是实现真空冷冻干燥过程的基础。这些数据的缺乏会使干燥过程难以实现针对原料的优化，不能充分发挥系统效率。物性参数指物料的导热系数、传递系数等。这方面的研究内容包括物性参数数据的测定及测定方法，以及环境条件压强、温度、相对湿度和物料颗粒取向等对物性参数的影响。过程参数包括冷冻、供热和物料形态等有关参数。对冷冻过程的研究意在为系统找到最优冷冻曲线。供热过程的研究则集中在两方面：一是对原料载体的改良；二是加热方式(传热方式和供热热源)的选择。确定恰当的物料形态也是重要的研究内容，它包括原料的颗粒形态和料层厚度等。

从热量传递和质量传递入手研究真空冷冻干燥的机理，并建立相应的数学模型，有助于找出过程的影响因素，预测时间、温度及蒸气压强的分布状况。目前的研究主要限于均质液相，并提出了一些数学模型，如冰前沿均匀退却模型、升华模型、吸附-升华模型等。这些模型虽然对真空冷冻干燥的过程作了不同程度的描述，但在实际应用中仍然存在许多限制条件。过程优化控制是建立在上述数学模型的基础上的。控制方案又有准稳态模型和非稳态模型之分。

■严控生产工艺

由于生物制品和药品的冻干工艺比较复杂，为保证冻干产品的质量和节能，在生产过程中需要严格控制预冻温度、升华吸热等，使冻干过程各阶段按照预先制订的工艺路线工作。

*应用提示一：保持合理的预冻温度

在真空冷冻干燥过程中，需要先对被干燥的药品进行预冻，然后在真空状态下，使水分直接由冰变为气而使药品干燥。在整个升华阶段，药品必须保持在冻结状态，否则就不能得到性状良好的产品。在药品预冻阶段，要严格控制预冻温度（通常比药品的共熔点低几度）。如果预冻温度不够低，则药品可能没有完全冻结，在抽真空升华时会膨胀起泡；若预冻温度太低，不仅会增加不必要的能量消耗，而且对于某些生物药品，会降低其冻干后的成活率。

*应用提示二：关注升华吸热

在干燥升华阶段，物料需要吸收热量（每克冰完全升华成水蒸气约吸收2.8千焦耳的热量）。如果不对药品进行加热或热量不足，则在水分在升华时会吸收药品本身的热量而使药品的温度降低，致使药品的蒸气压降低，于是引起升华速度的降低，整个干燥的时间就会延长，生产率下降；如果对药品加热过多，药品的升华速率固然会提高，但在抵消了药品升华所吸收的热量之后，多余的热量会使冻结药品本身的温度上升，使药品可能出现局部甚至全部熔化，引起药品的干缩起泡现象，整个干燥就会失败。

*应用提示三：采用计算机自动化控制

为了获得良好的冻干药品，一般在冻干时应根据每种冻干机的性能和药品的特点，在经过试验的基础上制订出一条冻干曲线，然后控制机器，使冻干过程各阶段的温度变化符合预先制订的冻干曲线。目前，真空冷冻干燥的生产过程控制可借助于计算机来控制生产系统按照预先设定的冻干曲线工作。如计算机对链霉素硫酸盐的冻干过程控制可分为两个阶段：第一阶段，在低于熔点的温度下，将水分从冷冻的物料内升华，约有98%～99%的水分均在此时被除去。第二阶段，将物料温度逐渐升到或略高于室温，经此阶段水分可以减少到低于0.5%。此过程预冻温度为－40℃左右，时间约两小时。冻干药品的干燥升华阶段，物料温度约为－30℃～－35℃，绝对压强约为4～7帕。链霉素的最终干燥温度可升至40℃，总干燥时间约18小时。采用计算机自动化控制系统，有助于保证药品符合质量要求。