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原子吸收分光光度法测定水的硬度中钙含量怎么计算?

2023-04-29 10:56:09仪表仪器1

一、原子吸收分光光度法测定水的硬度中钙含量怎么计算?

1、配制钙的标准工作液,测定钙的标准曲线,求得回归方程:A= a + bC, 计算斜率b的倒数,即换算系数B;

2、测定试样(取样体积 v)的吸光度A,及空白液的A0,扣空白,=A - A0

3、钙含量(mg/L) c =( A - A0)xB/v

二、哈西sigma总磷标定时吸光度是多少

0.854。吸掘侍光度,指光线通过溶液或某一物质前的入射光强度与该光线通过溶液或物质后的透射光强度比值以10为底的对数,哈西sigma总磷标定时吸光度是0.854。磷存在于人体所有细胞中,是维持骨骼和牙齿的必要物质,几乎参与所有生理上的化学反应。磷还是使心脏有规律地跳动、维持肾脏正常机能和传达神隐衫经刺激的重要灶散腔物质。

三、关于氨氮水质在线监测仪器的问题?

1氨氮在线监测仪的定义

▪ 氨气敏电极法

▪ 纳氏试剂比色法

▪ 原理

▪ 仪器

▪ 试剂

▪ 测定步骤

▪ 计算

▪ 注意事项

2编辑本段两种主要测量方法的对比

1氨氮在线监测仪的定义编辑

氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4)形式存在的氮。 动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。同时,人畜粪便中含氮有机物很不稳定,容易分解成氨。因此,水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。氨氮在线监测仪就是安装于特定位置的污染源,24小时连续不间断地对污染源进行氨氮分析的仪器。氨氮在线监测仪几种主要的测试方法以及方法比较

氨气敏电极法

1 原理

在pH值大于11的环境下,铵根离子向氨转变,氨通过氨敏电极的疏水膜转移,造成氨敏电极的电动势的变化,仪器根据电动势的变化笑卜迟测量出氨氮的浓度。

2 检测步骤

用新的水样冲洗测量水样、试剂体积的容器和电极安装管。

使用蠕动泵进样。水样并不直接与蠕动泵管接触--有一个空气缓冲区。进样的体积由一可视测量系统控制。

与进样相同,辅助试剂也通过蠕动泵投加,并由可视测量系统控制加药体积。

通过鼓泡混合水样和试剂。

由测量系统自动控制反映时间。

残液由蠕动泵排出。

在用户自定义的测量周期中,分析仪会利用内置的校准标液和清洗溶液自动进行校准和清洗。

3 氨气敏电极法主流仪器品牌

进口品牌:德国WTW,英国RAIKING

国内品牌:锐泉

4 如何分辨氨气敏电极法仪器的性能

1.量程:电极法氨氮量程规格分为:0-1200;0-2000;0-3000;0-10000不等。并且量程自由切换,量程越大,说明仪器采用的电极的适应性越强。

2.最低检出限:仪器的最低检出限越低,代表电极的品质越好,一般为0.05mg/l。

3.准确度:准确度是在线监测仪器最基本的要求,测量值与真实值的误差越小(一般要求为10%),仪器的性能越好。

4.重复性:重复性也是在线监测仪器的基本要求,同一个质控样,反复测量,在满足准确度误差的前提下,每次测量的数据偏差不应超过碰李5%。在10%以内都属于正常。

纳氏试剂比色法

原理

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量.

本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.

仪器

2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.

2.2 分光光度计

2.3 pH计

试剂

配制试剂用水均应为无氨水

3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:

3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.

3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.

3.2 1mol/L盐酸溶液.

3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.

3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.

3.5 0.05%溴百弊锋里酚蓝指示液:pH6.0~7.6.

3.6 防沫剂,如石蜡碎片.

3.7 吸收液:

3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.

3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.

3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:

3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.

另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.

3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.

另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.

3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6・4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.

3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.

3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.

测定步骤

4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导

管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.

采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.

4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,家1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.

4.3 水样的测定:

4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.

4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.

4.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.

计算

由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,

按下式计算:

氨氮(N,mg/L)=m/V×1000

式中:m――由标准曲线查得的氨氮量,mg;

V――水样体积,mL.

注意事项

:

6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.

6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.

2编辑本段两种主要测量方法的对比编辑

氨气敏电极法比色法的对比

比对项目

电极法

比色法

响应时间

快速,可实现连续测试,最快只要 3分钟,1mg/L以下低量程精细测量最长10分钟。

慢,只能批式测试,需等待显色反应完成后才能测试。一次测量至少需要30分钟以上。

测试量程

广,从0.00-10000 mg/l NH4-N,只用1 支电极就可实现全量程测试,仪器可自动切换量程,自动调整分辨率。

量程小,或量程分段。更换量程时需更换一台新的仪器(由比色池来决定量程), 分辨率低。

最低检出限

0.05 mg/l

5.0 mg/l

干扰

抗干扰能力强,不受色度、浊度干扰,无需额外补偿

易受样品色度、浊度干扰,且光度法易受周边环境温度、湿度等条件变化影响

进样要求

无特殊要求

要求严格,以免污染光学元件,以及影响吸光度测试

试剂操作成本

低,电极法无需显色试剂,电极使用寿命长,公开试剂配方,采用国产试剂,购买方便便宜

高,显色试剂必须要原装进口,其他试剂建议用原装进口的,维护成本高

消耗品

电极使用寿命长,更换电极成本低

光源老化,更换光源成本高,比色池应定期更换

结论

电极法更加适于在线测试分析,对于营养成分氮磷的在线分析,一般首选电极法,其次才选比色法。由于目前用电极法测试其它营养成分(如硝酸氮、亚硝酸氮、磷酸盐、总磷、COD等)的技术还不成熟,还没有开发出经久耐用的电极,因此才用比色法暂时替代。目前用电极法测试氨氮技术已经很成熟,许多知名专业厂商都选用电极法测试氨氮,逐步替代老式的比色法。

同一个量程的话数据不会有太大变化,除非两个原因,一,你企业超排了,二,设备质量不过关

换A标B标重新进行校准试试,还有看看试剂都有没有了

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