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己内酰胺和己内胺

2022-12-03 19:35:46污水处理1

净化ε-已内酰胺的方法包括在多相氢化催化剂存在下,用氢氢化水-ε-己内胺混合物,其中,首选使该混合物和气态氢接触,氢则溶解于其中,接着,该含氢混合物和氢化催化剂接触,加氢期间90-100%的氢溶解于该水-ε-己内酰胺混合物中。
申请日: 1994年07月18日
公开日: 1995年08月02日
授权公告日: 2000年05月10日
申请人/专利权人: DSM有限公司
申请人地址: 荷兰海尔伦
发明设计人: M·P·G·蒂耶特;T·A·范德克纳普;J·F·哈弗科特
专利代理机构: 中国专利代理(香港)有限公司
代理人: 杨厚昌 田舍人
专利类型: 发明专利
分类号: C07D201/16

求己内酰胺双氧水、环己酮、肟化、重排操作规程!!!!

没看懂你什么意思?贝克曼重排的实验操作?



在250 mL磨口锥形瓶中,将14 g(0.2 mol)盐酸羟胺及20g结晶醋酸钠溶解在60 mL水中,温热此溶液,使达到35~40℃。每次2 mL分批加入15 mL环己酮(14 g,0.14 mol),边加边振摇,此时即有固体析出。加完后,用空心塞塞住瓶口,激烈摇动2~3 min,环己酮肟呈白色粉末状结晶析出。冷却后,将混合物抽滤,固体用少量水洗涤。抽干后,在滤纸上进一步压干。用红外灯干燥,得到产品为白色晶体,熔点为89 ~ 90 ℃。


在500 mL烧杯中,加入10 g环己酮肟和20 mL 85%硫酸,玻璃棒搅拌使反应物混合均匀。在烧杯中放置一支200 ℃的温度计,小心慢慢加热烧杯,当开始有气泡时(约120℃),立即移去热源,此时发生强烈的放热反应,温度很快自行上升(可达160℃),反应在几秒钟内即完成。稍冷却后,将此溶液倒入250 mL三口瓶中。三口瓶上分别安装搅拌器、温度计和筒形滴液漏斗,在冰盐浴中冷却。当溶液温度下降至0~5 ℃时,不断搅拌下小心滴入20%氨水,控制温度在20℃以下,以免己内酰胺在温度较高时发生水解,直至溶液恰好对石蕊试纸呈碱性(通常需加约60 mL 20 %氨水,约1 h加完)。粗产物倒入分液漏斗,分去水层。有机层转入30mL克氏蒸馏瓶,进行减压蒸馏,收集127~133℃/0.93kPa,137~140℃/1.87kPa的馏分。馏出物在接收瓶中固化成无色结晶,熔点69~70℃,产量5~6 g,产率50 %~60 %.己内酰胺易吸潮,应储存在密闭容器中。

己内酰胺现在的生产工艺是?

中文名称: 己内酰胺
英文名称: epsilon-Caprolactam
中文别名: ;卡普隆;CPL;
CAS RN.: 105-60-2
分 子 式: C6H11NO
己内酰胺(CPL)是制造聚酰胺纤维和树脂的主要原料。聚酰胺广泛应用于纺织、电子和汽车及食品包装薄膜等行业。世界上己内酰胺98%用于聚合、生产尼龙6;其次是工程塑料及薄膜。美国、俄罗斯、日本、荷兰是己内酰胺主要生产国,占世界总生产能力的三分之二。2001年世界己内酰胺生产能力为450万吨/年,产量为416万吨/年。在国内,己内酰胺的产能为18.45万吨,2000产量为13万吨,主要用于帘子布,民用丝、工程塑料三方面,所占比例分别为70%、28%、2%。国内己内酰胺产量长期不能满足需求,现在仅能满足市场消费不足50%,2000年国内己内酰胺进口量约为24.5万吨,2001年进口量达30万吨。

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