污水采样技术规范2019？

污水采样技术规范2019？

答：污水采样技术规范2019：HJ 494 - 2009 水质 采样技术指导

水质分析质量控制

水质分析质量控制的目的是把分析工作中的误差，减小到一定的限度，以获得准确可靠的测试结果。

分析质量控制是发现和控制分析过程产生误差的来源，用以控制和减小误差的措施。

分析质量控制过程是通过对有证参考物质 (或控制样品) 的检验结果的偏差来评价分析工作的准确度; 通过对有证参考物质 (或控制样品) 重复测定之间的偏差来评价分析工作的精密度。

(1) 分析误差

分析工作中的误差有 3 类: 系统因素影响引起的误差、随机因素引起的误差和过失行为引起的误差。

测定加标回收率表述准确度。

用重复测定结果的标准偏差或相对标准偏差表述精密度。

(2) 校准曲线和回归

校准曲线是描述待测物质浓度或量与检测仪器响应值或指示值之间的定量关系曲线，分为 “工作曲线”(标准溶液处理程序及分析步骤与样品完全相同) 和 “标准曲线”(标准溶液处理程序较样品有所省略，如样品预处理) 。

图79.5 标准曲线

校准曲线制作 (图79.5)

在测量范围内，配制的标准溶液系列，已知浓度点不得小于 6 个 (含空白浓度) ，根据浓度值与响应值绘制校准曲线，必要时还应考虑基体的影响。

制作校准曲线应与批样测定同时进行。

在校正系统误差后，校准曲线可用最小二乘法对测试枣磨结果处理后绘制。

校准曲线的相关系数 (r) 绝对值一般应大于或等于 0.999; 否则需从分析方法、仪器量器及操作等因素查找原因，改进后重新制作。

使用校准曲线时，应选用曲线的直线部分和最佳测量范围，不得任意外延。

理想情况下用校准曲线测定一批试样时，仪器的响应在测定期间是不变的 (不漂移) 。实际上，由于仪器本身存在漂移，需要进行再校准，如间隔分析已知浓度的标准样或样品校正。

(3) 分析方法的适用性检验

分析人员在承担新的监测项目和分析方法时，应对该项目的分析方法进行适用检验，包括空白值测定，分析方法检出限的估算，校准曲线的绘制及检验，方法的误差预测，如精密度、准确度及干扰因素等，以了解和掌握分析方法的原理、条件和特性。

a.空白值测定。空白值是指以实验用水代替样品，其他分析步骤及所加试液与样品测定完全相同的操作过程所测得的值。影响空白的因素有: 实验用水质量、试剂浓度、器皿洁净程度、计量仪器性能及环境条件、分析人员的操作水平和经验等。一个实验室在严格的操作条件下，对某个分析方法的空白值通常在很小的范围内波动。

空白值的测定方法是每批做平行双样测定，分别在一段时间内 (隔天) 重复测定一批，共测定 5～6 批。按式 (79.1) 计算空白平均值:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中: 为空白平均值; Xb为空白测定值; p 为批数; n 为平行份数。

按式 (79.2) 计算空白平行测定 (批内) 标准偏差:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:Swb为空白平行测定(批内)标准偏差;Xij为各批所包含的各个测定值;i为代表批;j为代表同一批内各个测定值;p为批数;n为平行份数。

b.检出限的估算。检出限定义是某特定分析方法在给定的置信度(通常为95%)内可以从试样中检出待测物质的最小浓度。所谓“检出”是指定性检出，即判定试样中存有浓度高于空白的待测物质。检出限受仪器的灵敏度和稳定性、全程序空白试验值及其波动性影响。

根据全程序空白值测试结果来估算检出限

当空白测定次数n≥20时，按式(79.3)计算:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:DL为检出限;σwb为空白平行测定(批内)标准偏差(n≥20时)。

当空白测定次数n