微量水分测定仪怎样操作？

1. 液态样品

测量液态样品：用进样器抽取待测样品，通过进样口注入电解池阳极室。进样前必须用试纸擦拭针头部分，把试样注入电解池时，液体进样器的针尖应插入电解液试剂中，不应与电解池的内壁及电极接触。

2. 固态样品

固体试样可能是粉沫、颗粒或团块等形状（大的团块必须捣碎）。当试样难溶于试剂中亏源时，必须选择一个合适的水蒸发器连接到仪器中。

下面以在试剂中能溶解的固体试样作为例子来说明固体进样。

固体进样器如图1所示，用水清洗干净并干燥好。

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图 1  固体进样器

取下固体进样器盖子，装入试样，立即盖好，并准确地称重。取下电解池进样口旋塞，把进样器按图2中实线所示插入进样口。将固体进样器旋转180度，如图2虚线所示，使试样落入试剂中，一直到测定完毕。固体试样落入试剂时不得接触到电解电极和测量电。进样后的固体进样器及盖子再次准确地称重，根据前后两次称重的差值计算出样品的质量，用于于计算租喊含水率。

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图 2  进样器进样

3. 气态样品

为了使气体中的水分能被试剂吸弊空野收，必须使用一种能控制试样随时可注入电解池的连接器（见图 3）。在测定气体试样中的水分时，电解池须注入大约150毫升的试剂，以保证气体中的水分充分吸收，同时，气体的流速应控制在大约500毫升/分钟左右，如果在测定过程中的试剂明显减少，应注入大约20毫升的乙二醇补充（也可根据实际被测物加入其它化学试剂）。

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图 3  连接器

回复者：华天电力

1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。

目测法只能测定无色洞档谈液体物质的蠢吵水分。后来，又发展为电量法。随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。

得利特库仑法微量水分测定是一种电化学方法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两纳碰种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。

3.试剂已平大基明滚告锋岁衡

全自动微量水分测定仪是一种全新研制的微量水分测定分析仪器

1、操作界面功能介绍

（1）、开机，显示开机界面后数秒时间内仪器自动进入测试界面：

如需开关电解电流或启停搅拌，可以点击“电解”和“搅拌”按钮。点击“开始”，显示“正在滴定”状态，可以将试样通过注样口注入，仪器自动进行滴定。滴定完毕，显示实测水分值并打印测定结果。

如需强制手动结束测试，请点击界面右上角空白处。

如需更改计算公式，可点击“设置”按钮进入设置菜单界面（见下页）。

该界面下可以设置计算公式、查看试验记录、设置打印机、设置延时时间等，并可调整滴定池内搅拌子的搅拌速度：向右滑动搅拌速度调整滑块可调高搅拌速度，向左滑动滑块则调低搅拌速度（一般设置搅拌速度为第“5”档）。

（2）、公式选择

该界面下可以点击要选择的公式以确认。点击右上方的“公式参数设定”按钮进入选定公式的参数设置界面。该界面对各公式中使用到的参数做了相应说明：

公式1：F1=DT/(V*SG)   ppm  测量结果/（试样体积×比重）

公式2：F2=DT/(W-w)    ppm  测量结果/（试样总重量―皮重）

公式3：F3= DT/(V*SG)  %    测量结果/（试样体积×比重）

公式4: F4=DT/(W-w)    %    测量结果/（试样总重量―皮重）

公式枯粗5：F5=DT          ug   测量结果（实测水分值 ）

其中，DT―实测水分值，单位：ug

      V―试样进样体积，单位：ml

      SG―试样密度，单位：g/ml

      W―试样总重，单位：mg

      w―皮重，单位：mg

（3）、试验记录

该界面为试验数据记瞎册录界面，可以查看之前所进行测试的试验结果数据记录。点击“上翻”、“下翻”可向上、向下逐条翻看记录。点击“清除”，弹出清空试验记录提示框，若在提示框中点击“确定”，可删除所有数据记录。

（4）、打印设置

 该界面下可选择设置启用或禁用打印机。启用时，测试完毕后，仪器自动打印测试结果；禁用时，不打印测试结果。

（5）、延时设置

该界面中可设置点击“开始”后接通滴定电流的时间，单位为秒。假如设定的延时时间为10秒，则点击“开始”10秒后，滴定电流才接通。这种处理方法，通常是在测定较小含水量试样时使用。

2、电解液的平衡稳定过程：

（1）、打开电源开关，进入测试界面后，仪器自动开启搅拌并电解。滴定池内搅拌子的转速在仪器出厂前已经调整好，一般无需调整，如要调整，可进入设置菜单界面操作，使搅拌子旋转平稳，以不使试剂飞溅到池壁上为准。

（2）、测试界面工作状态处如指示“电解液过碘”，表明电解液处于电解碘过量状态，出现这种情况，可以通过样品注入口注入适量蒸馏水，直到仪器工作电压曲线接近零点并达到水平平衡为止。

3、仪器的标定：

当英徕铂全自动微量水分测定仪达到初始平衡点而且比较稳定时，可用纯水进行标定。具体操作如下：

（1）、用0.5ul进样器抽取0.1ul的纯水，为标定做好准备。

（2）、按“开始”键，然后把纯水通过进样旋塞注入到阳极室试剂中，注意：应使进样器针尖插入到试剂中，针尖避免与滴定池内壁和电极接触。注入纯水后滴定会自动开始。

（3）、蜂鸣器响，信息提示“测试完毕”，显示结果为100±3ug(不含进样误差)，一般标定2～3次， 显示结果在误差范围内就可以进行试样的测定。

4、测定操作：

在使用新鲜试剂或者在测定试样过程中，阳极室内的试剂会自然产生少量的碘，其结果将破坏仪器的平衡点。出现这种情况应用进样器抽取少量的纯水，通过进样旋塞注入到阳极室，直到仪器重新恢复到平衡点，才能进行测定操作。

（1）液体试样的测试：

跟仪器的标定类似，当仪器达到稳定平衡状态―电压基线是一条接近零点的水平直线（平衡点位置）时磨败宏，可以进行试样的测试。

① 取样:

用待测试样冲洗所使用的1ml注射器。

② 试样注入和测定

取样后，点击“开始”按钮，仪器显示状态“正在滴定”，通过进样旋塞把试样注入到阳极室内，滴定自动开始，水分值不断增加。滴定结束，蜂鸣器响，状态信息提示：测定完毕。打印机在启用状态下将打印出测定结果。

如在滴定尚未结束时要改变使用的计算公式或公式中的相关参数，可在滴定结束前点击“设置”-“公式选择”（-“公式参数设定”）来完成。

（2）固体试样的测试：

固体样品的形状可以是粉末、颗粒、块状（大块状应破碎），当样品难以溶于电解液时,须选择一个合适的水蒸发器连接到仪器中，并根据样品的种类选择合适的接头和取样方法。                  

①固体进样器如图A所示，用水清洗干净，放入烘箱中干燥好。

②准确称量固体进样器的重量，并记录（视为试样皮重）。

③取下固体进样器盖子，把样品装入，并立即盖好，然后准确称量装有样品的固体进样器，并记录该重量数值（视为试样总重）。在公式选择界面中点击选择“公式二”，并点击“公式参数设定”，进入试样总重和皮重输入界面，分别点击“W(mg)”和“w(mg)”处，将记录的数值输入。

④取下滴定池样品注入塞和固体进样器盖，把进样器按图B中实线所示插入样品入口。

⑤待英徕铂全自动微量水分测定仪稳定后，点击“开始”按钮，然后将进样器旋转180度，如图B虚线所示使样品落入电解液中。（固体样品落入电解液时千万要注意，不得使固体样品与滴定池壁及阴极室、测量电极相接触）。滴定结束，仪器直接显示并打印测试结果。