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微量水分测定仪怎样操作?

2023-04-09 21:31:22环境监测1

1. 液态样品

测量液态样品:用进样器抽取待测样品,通过进样口注入电解池阳极室。进样前必须用试纸擦拭针头部分,把试样注入电解池时,液体进样器的针尖应插入电解液试剂中,不应与电解池的内壁及电极接触。

2. 固态样品

固体试样可能是粉沫、颗粒或团块等形状(大的团块必须捣碎)。当试样难溶于试剂中亏源时,必须选择一个合适的水蒸发器连接到仪器中。

下面以在试剂中能溶解的固体试样作为例子来说明固体进样。

固体进样器如图1所示,用水清洗干净并干燥好。

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图 1  固体进样器

取下固体进样器盖子,装入试样,立即盖好,并准确地称重。取下电解池进样口旋塞,把进样器按图2中实线所示插入进样口。将固体进样器旋转180度,如图2虚线所示,使试样落入试剂中,一直到测定完毕。固体试样落入试剂时不得接触到电解电极和测量电。进样后的固体进样器及盖子再次准确地称重,根据前后两次称重的差值计算出样品的质量,用于于计算租喊含水率。

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图 2  进样器进样

3. 气态样品

为了使气体中的水分能被试剂吸弊空野收,必须使用一种能控制试样随时可注入电解池的连接器(见图 3)。在测定气体试样中的水分时,电解池须注入大约150毫升的试剂,以保证气体中的水分充分吸收,同时,气体的流速应控制在大约500毫升/分钟左右,如果在测定过程中的试剂明显减少,应注入大约20毫升的乙二醇补充(也可根据实际被测物加入其它化学试剂)。

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图 3  连接器

回复者:华天电力

1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法,这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。

目测法只能测定无色洞档谈液体物质的蠢吵水分。后来,又发展为电量法。随着科技的发展,继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。

得利特库仑法微量水分测定是一种电化学方法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两纳碰种方法都被许多国家定为标准分析方法,用来校正其他分析方法和测量仪器。

3.试剂已平大基明滚告锋岁衡

全自动微量水分测定仪是一种全新研制的微量水分测定分析仪器

1、操作界面功能介绍

(1)、开机,显示开机界面后数秒时间内仪器自动进入测试界面:

如需开关电解电流或启停搅拌,可以点击“电解”和“搅拌”按钮。点击“开始”,显示“正在滴定”状态,可以将试样通过注样口注入,仪器自动进行滴定。滴定完毕,显示实测水分值并打印测定结果。

如需强制手动结束测试,请点击界面右上角空白处。

如需更改计算公式,可点击“设置”按钮进入设置菜单界面(见下页)。

该界面下可以设置计算公式、查看试验记录、设置打印机、设置延时时间等,并可调整滴定池内搅拌子的搅拌速度:向右滑动搅拌速度调整滑块可调高搅拌速度,向左滑动滑块则调低搅拌速度(一般设置搅拌速度为第“5”档)。

(2)、公式选择

该界面下可以点击要选择的公式以确认。点击右上方的“公式参数设定”按钮进入选定公式的参数设置界面。该界面对各公式中使用到的参数做了相应说明:

公式1:F1=DT/(V*SG)   ppm  测量结果/(试样体积×比重)

公式2:F2=DT/(W-w)    ppm  测量结果/(试样总重量―皮重)

公式3:F3= DT/(V*SG)  %    测量结果/(试样体积×比重)

公式4: F4=DT/(W-w)    %    测量结果/(试样总重量―皮重)

公式枯粗5:F5=DT          ug   测量结果(实测水分值 )

其中,DT―实测水分值,单位:ug

      V―试样进样体积,单位:ml

      SG―试样密度,单位:g/ml

      W―试样总重,单位:mg

      w―皮重,单位:mg

 

(3)、试验记录

该界面为试验数据记瞎册录界面,可以查看之前所进行测试的试验结果数据记录。点击“上翻”、“下翻”可向上、向下逐条翻看记录。点击“清除”,弹出清空试验记录提示框,若在提示框中点击“确定”,可删除所有数据记录。

(4)、打印设置

 该界面下可选择设置启用或禁用打印机。启用时,测试完毕后,仪器自动打印测试结果;禁用时,不打印测试结果。

(5)、延时设置

该界面中可设置点击“开始”后接通滴定电流的时间,单位为秒。假如设定的延时时间为10秒,则点击“开始”10秒后,滴定电流才接通。这种处理方法,通常是在测定较小含水量试样时使用。

2、电解液的平衡稳定过程:

(1)、打开电源开关,进入测试界面后,仪器自动开启搅拌并电解。滴定池内搅拌子的转速在仪器出厂前已经调整好,一般无需调整,如要调整,可进入设置菜单界面操作,使搅拌子旋转平稳,以不使试剂飞溅到池壁上为准。

(2)、测试界面工作状态处如指示“电解液过碘”,表明电解液处于电解碘过量状态,出现这种情况,可以通过样品注入口注入适量蒸馏水,直到仪器工作电压曲线接近零点并达到水平平衡为止。

3、仪器的标定:

当英徕铂全自动微量水分测定仪达到初始平衡点而且比较稳定时,可用纯水进行标定。具体操作如下:

(1)、用0.5ul进样器抽取0.1ul的纯水,为标定做好准备。

(2)、按“开始”键,然后把纯水通过进样旋塞注入到阳极室试剂中,注意:应使进样器针尖插入到试剂中,针尖避免与滴定池内壁和电极接触。注入纯水后滴定会自动开始。

(3)、蜂鸣器响,信息提示“测试完毕”,显示结果为100±3ug(不含进样误差),一般标定2~3次, 显示结果在误差范围内就可以进行试样的测定。

4、测定操作:

在使用新鲜试剂或者在测定试样过程中,阳极室内的试剂会自然产生少量的碘,其结果将破坏仪器的平衡点。出现这种情况应用进样器抽取少量的纯水,通过进样旋塞注入到阳极室,直到仪器重新恢复到平衡点,才能进行测定操作。

(1)液体试样的测试:

跟仪器的标定类似,当仪器达到稳定平衡状态―电压基线是一条接近零点的水平直线(平衡点位置)时磨败宏,可以进行试样的测试。

① 取样:

用待测试样冲洗所使用的1ml注射器。

② 试样注入和测定

取样后,点击“开始”按钮,仪器显示状态“正在滴定”,通过进样旋塞把试样注入到阳极室内,滴定自动开始,水分值不断增加。滴定结束,蜂鸣器响,状态信息提示:测定完毕。打印机在启用状态下将打印出测定结果。

如在滴定尚未结束时要改变使用的计算公式或公式中的相关参数,可在滴定结束前点击“设置”-“公式选择”(-“公式参数设定”)来完成。

(2)固体试样的测试:

固体样品的形状可以是粉末、颗粒、块状(大块状应破碎),当样品难以溶于电解液时,须选择一个合适的水蒸发器连接到仪器中,并根据样品的种类选择合适的接头和取样方法。                  

①固体进样器如图A所示,用水清洗干净,放入烘箱中干燥好。

②准确称量固体进样器的重量,并记录(视为试样皮重)。

③取下固体进样器盖子,把样品装入,并立即盖好,然后准确称量装有样品的固体进样器,并记录该重量数值(视为试样总重)。在公式选择界面中点击选择“公式二”,并点击“公式参数设定”,进入试样总重和皮重输入界面,分别点击“W(mg)”和“w(mg)”处,将记录的数值输入。

④取下滴定池样品注入塞和固体进样器盖,把进样器按图B中实线所示插入样品入口。

⑤待英徕铂全自动微量水分测定仪稳定后,点击“开始”按钮,然后将进样器旋转180度,如图B虚线所示使样品落入电解液中。(固体样品落入电解液时千万要注意,不得使固体样品与滴定池壁及阴极室、测量电极相接触)。滴定结束,仪器直接显示并打印测试结果。

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