气相色谱仪(气相色谱仪品牌及价格)
一、气相色谱仪操作?
1、打开稳压电源。
2、打开氮气阀,打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好。
3、调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。
4、调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量),柱流量即为总流量减去分流量。
5、打开空气、氢气开关阀,调节空气、氢气流量为适当值。
6、根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。
7、打开计算机与工作站。
8、FID检测器温度达到150oC以上,按FIRE键点燃FID检测器火焰。
9、设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减。
10、待所设参数达到设置时,即可进样分析。
11、实验完毕后,先关闭氢气与空气,用氮气将色谱柱吹净后关机。
二、气相色谱仪验收标准?
1、噪音是设备在运行时电器元件、电压的脉冲以及设备的温度浮动等作用下,产生的噪声和基线的无规律波动。设备产生噪音的高低同设备检测时的灵敏度有直接的关系,在对样品进行检测时要求噪音越低,检测出的结果就越准确,相反噪音高时会严重影响终的检测分析结果。
2、检测限是体现气相色谱仪灵敏度的重要参数,指标同噪音为正比。当噪音高时,检测限也会相应提高,气相色谱仪的灵敏度就会降低,这也是验收设备是会否安装调试好的一个重要指标。
3、气相色谱仪在稳定运行一段时间后,基线同原点之间漂离的距离被称为漂移,漂移一般同来提现气相色谱仪运行的稳定程度,高质量的色谱仪可以在很短的时间内达到稳定运行的程度。
4、气相色谱仪在经过调试后是否达到工作的稳定性,需要依据定性定量重复性这个指标来进行检测,稳定性的工作要建立在多次进样时的含量和时间都要保持一致。
5、对于用户来说,设备的操作是否方便对新用户和资深的分析人员都是非常重要的,简单快捷的操作可以提高分析样品的工作效率。
三、气相色谱仪降温时间?
气相色谱仪降温一般持续10分钟时间,柱温箱内部的温度才能降到工作时初始温度。
四、气相色谱仪如何校准?
不同型号的和不同配备的仪器校正是有差别的,下面的这个是安捷伦仪器用的供你参考:
气相色谱仪校正规程
1.目的
为了保证分析数据的准确、可靠,必须对仪器进行校准,特制定此校正规程。
2.范围
本规程适用于以热导池(TCD)、火焰离子化(FID)为检测器的气相色谱仪的校准。
3.管理职责
3.1本规程由质检部分析工程师组织实施。
3.2由质检主管负责监督检查。
4.校正项目和技术要求
4.4热导池(TCD) 检测器
4.2基线噪声≤0.1mV ;基线漂移(30min)≤0.2 mV
4.3TCD灵敏度STCD≥800Mv0ml/mg
4.4火焰离子化(FID)检测器
4.5FID检测限≤5×10-10g/s
4.6FID基线噪声≤1×10-12A;基线漂移(30min)≤1×10-11A
4.7仪器的定量重复性 RSD≤3%
5.校正条件
5.110μl微量进样器
5.2色谱级的标准物质
5.3苯-甲苯溶液
5.4正十六烷-异辛烷溶液
6.校正方法
6.1热导池(TCD) 为检测器
6.1.1校正条件
6.1.1.1色谱柱:TDX-01(或性能相似的载体) 内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱
6.1.1.2载气:氦气(纯度不低于99.99%),流速30-60ml/min
6.1.1.3温度:柱箱70℃左右,检测室100℃,汽化室120℃
6.1.1.4桥流或热丝温度:选择最佳值
6.1.2TCD基线噪声和基线漂移测定
6.1.2.1按6.1.1条件,将衰减置于最灵敏档,用零位调节器调节,使输出信号在记录器或积分仪的中间位置,加桥电流待基线稳定后,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。
6.1.2.2Agilent7890色谱仪的基线噪声和漂移使用工作站软件直接计算并打印出来。在OFFLINE中依次点击Report→System Suitability→Edit Noise Ranges,再输入计算基线噪声和漂移的时间范围,查看报告时选择Performance报告形式。
6.1.2.3可接受标准:基线噪声≤0.1mV 基线漂移(30min)≤0.2mV
6.1.3TCD灵敏度AFC测定
6.1.3.1在6.1.1条件下,待基线稳定后,注入2μl浓度为5mg/ml的苯-甲苯溶液,连续进样6次,记录苯峰面积。
STCD:TCD灵敏度(Mv。ml/mg); A:苯峰面积算术平均值; W——苯进样量(mg);
Fc——校正后的载气流速(ml/min)
6.1.3.2可接受标准: STCD≥800mv.ml/mg
6.2火焰离子化(FID)检测器
6.2.1校正条件
6.2.1.1色谱柱用DB-5型或HP-5型,内径为0.25~0.32mm,膜厚为0.25~0.32μm,长为30~50m
6.2.1.2载气:氦气(纯度≥99.99%),流速1—2ml/min;氢气(纯度≥99.99%),流速50ml/min;空气,不得含有影响仪器正常工作的灰尘、水分及腐蚀性物质,流速450ml/min
6.2.1.3分流为1:50
6.2.1.4温度:柱箱150℃左右,检测室300℃,气化室260℃
6.2.1.5量程:选择最佳值
6.2.1.6液体标准物质:浓度为100ng/μl正十六烷-异辛烷溶液
6.2.2FID基线噪声和基线漂移校正测定
6.2.2.1按6.2.1的校正条件,点火并待基线稳定后,记录半小时,测定并计算基线噪声和基线漂移
6.2.2.2Agilent6890色谱仪的基线噪声和漂移计算同6.1.2
6.2.2.3可接受标准:基线噪声≤1×10-12A 基线漂移(30min)≤1×10-11A
6.2.3FID检测限测定
6.2.3.1在5.2.1的校正条件下,使仪器处于最佳运行状态.待基线稳定后,用微量注射器注入2μl浓度为100ng/μl的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6次,计算正十六烷峰面积的算术平均值.根据以下公式计算检测限:
6.2.3.2DFID=2NW/A
DFID:FID检测限( g/s); N:基线噪声(A); W:正十六烷的进样量(g)
正十六烷的峰面积(A.S)
6.2.3.3可接受标准:检测限≤5×10-10g/s
6.3定量重复性测定
6.3.1定量重复性以所用检测器条件、将所测组份峰面积以相对标准差RSD表示.
6.3.2按下公式计算相对标准偏差:
n 1
RSD = [∑(Ai- A )2]/(n-1) × ×100%
I=1 A
RSD:相对标准偏差(%); n:测量次数; Ai:第i次测量的峰面积
A :n次进样的峰面积算术平均值; I:进样序号; 可接受标准:RSD≤3%
7.性能确认
7.1使用标准品或供试品,确认仪器性能符合使用要求;
7.2先进行色谱柱的性能确认,内容包括:分离度,对称因子,理论塔板数和峰面积标准偏差。
7.3气相色谱柱的确认
7.3.1测试标准样:己二醇、对氯苯酚、壬酸甲酯、4-丙基苯胺、正十三烷、十一烷醇、十五烷的250ppm CH2Cl2溶液。
7.3.2仪器条件:气化室温度为260℃,检测器温度为320℃,恒流速为1.0ml/min,柱恒温为130℃,进样量为:1ul,运行15min.,分流1:50。
7.3.3色谱柱:HP-1 30m×0.25mm×0.25um ;HP-5 30m×0.32mm×0.25um;TDX-01内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱。
7.3.4评价标准:连续进行5次分析, 分离度R>1.5;十五烷对称因子S在0.80~1.50范围内;十五烷柱效>3000m-1;十五烷峰面积的标准偏差≤3.0%。
7.4按照性能确认方法逐步进行,并记录谱图;根据性能测试的结果,评价仪器是否符合性能要求。
8.校正结果处理和校正周期
8.1校正结果全部项目均符合技术要求者,可继续使用。若出现某些项目达不到规格要求,关于仪器情况,仪器负责人以维修报告的形式报于QC经理,由QC经理批准维修方案。
8.2 校正周期为1年 。
9.形成的记录
五、气相色谱仪怎么降温?
答案
一般的带柱温箱的气相色谱,直接在程序最后设置到50度就可以了。
等温度降到100度以下,你就可以关机下班了。
具体步骤
(Al)排出柱箱内气体,降低柱箱内温度;;
(A2)柱箱内温度降至初始温度,柱箱箱体继续散出的热量作为第一输入源,加热模块控制加热丝加热作为第二输入源,步进电机模块控制散热口开合角度作为输出源,维持输入、输出热量动态平衡;
(A3)温度监控模块进行温度动态监测,所述加热模块根据反馈自动增加或减少第二输入源,所述步进电机模块根据反馈改变散热口的开合角度,将温度保持在初始温度;
进一步,所述步骤(Al)通过电机驱动风扇散热降温。
所述初始温度为下一次分析需要达到的初始温度。
优选地,所述散热口是所述柱箱背面开设的散热门。
进一步,所述加热模块采用PID算法控制加热丝的加热。
进一步,所述步骤(A4)中温度稳定的判断标准:温度波动幅度小于±0.3°C,且至少保持20秒。
六、气相色谱仪组成图?
气相色谱仪的组成:
气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统。
气路系统:包括气源、净化器和载气流速控制;进样系统:包括:进样装置和气化室,气体进样器(六通阀):试样首先充满定量管,切入后,载气携带定量管中的试样气体进入分离柱。
七、6820气相色谱仪原理?
原理:气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。由于物质的物性不同,其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同, 虽然载气流速相同,各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定时间的流动后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
根据出峰位置,确定组分的名称,根据峰面积确定浓度大小。这就是气象色谱仪的工作原理。
八、气相色谱仪计量方法?
气相色谱仪的计量方法主要有:归一化法、外标法、内标法、内标校正曲线、内标对比法和内加法等。
(1)归一法:优点是简便,定量结果与进样量无关、操作条作变化时对结果影响较小,缺点时必须所有组分在一个分析周期内都能流出色谱柱,而且检测器对它们都产生信号。该法不能用于微量杂质的合量测定。
(2)外标法:分为校正曲线法和外标一点法。外标法不必加内标物,常用于控制分析,分析结果的准确度主要取决于进样的准确性和操作条件的稳定程度。
(3)内标法:由于操作条件变化面引起的误差都将同时反映在内标物及欲测组分上而得到抵清,所以该法分析结果准确度高,对进样量准确度的要求相对较低,可测定微量组分。但实际工作中,内标物的选择需花费大量时间,样品的配制也比较繁琐
九、气相色谱仪的功率?
气相色谱仪的使用功率一般为1000-2000W,不同性能的仪器不同厂家的仪器可能都有一些差别,你看仪器的铭牌上写着功率,还有说明书上都有。
同时气相色谱仪的使用功率和分析方法还有一定关系,比如采用程序升温的时候,不同升温速率功率不一样,升温越快,功率越大,当达到恒温的时候,功率就变的小了,初始温度时,功率更低一些了。
十、气相色谱仪检定方法?
气相色谱仪的检定方法如下
1.气相色谱仪是强行检定仪器,在检定周期内,半年进行自校,自校时也要走半小时的基线,连续7次的标液进样,记录峰面积,计算RSD值,在检定仪器前,要进行充足准备,比如色谱柱、进样口都保持干净,进样垫、衬管换成新的,色谱柱用较为干净的或新的,最好走一下基线,看是否符合要求,这样才会顺利通过检定。
2.连续7次进样,RSD值要小于3%,如果稳妥起见,可以连续进8针,第一针不要,选择后面连续7针,RSD值符合要求也是可以的。
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