气相色谱仪原理及结构(气相色谱仪原理及结构图)

一、6820气相色谱仪原理？

原理：气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。由于物质的物性不同，其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同， 虽然载气流速相同，各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定时间的流动后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

根据出峰位置，确定组分的名称，根据峰面积确定浓度大小。这就是气象色谱仪的工作原理。

二、气相色谱仪原理是什么？

　实际上气相色谱(GC)是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物，对含有未知组分的样品，首先必须将其分离，然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异，气相色谱仪主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。　　待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气，一般是N2、He等)带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来，也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附，结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。

三、单气路气相色谱仪工作原理？

气相色谱仪利用色谱柱先将混合物分离，然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米，其中填充有固体吸附剂或液体溶剂，所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体，一般为氮或氢气。

　　待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相，流动相带着样品进入色谱柱，故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的;而样品则只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析结果。 样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力(对气固色谱仪是吸附力不同，对气液分配色谱仪是溶解度不同)。

　　当载气带着样品连续地通过色谱柱时，亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢，因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。亲合力小的则移动快。4根柱管实际上是一根，只是用来表示样品中各组分在不同瞬间的状态。样品是由A、B、C3个组分组成的混合物。

　　在载气刚将它们带入色谱柱时，三者是完全混合的，如状态(Ⅰ)。经过一定时间，即载气带着它们在柱中走过一段距离后，三者开始分离，如状态(Ⅱ)。再继续前进，三者便分离开，如状态(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相对它们的亲合力是A>B>C，故移动速度是C>B>A。走在前面的组分 C先进入紧接在色谱柱后的检测器，如状态(Ⅳ)，而后B和A也依次进入检测器。

　　检测器对每个进入的组分都给出一个相应的信号。将从样品注入载气为计时起点，到各组分经分离后依次进入检测器，检测器给出对应于各组分的大信号(常称峰值)所经历的时间称为各组分的保留时间tr。

　　实践证明，在条件(包括载气流速、固定相的材料和性质、色谱柱的长度和温度等)一定时，不同组分的保留时间tr也是一定的。因此，反过来可以从保留时间推断出该组分是何种物质。故保留时间就可以作为色谱仪器实现定性分析的依据。

　　检测器对每个组分所给出的信号，在记录仪上表现为一个个的峰，称为色谱峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据，而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量，故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后，由记录仪记录得到的曲线，称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。

　　载气由载气钢瓶提供，经过载气流量调节阀稳流和转子流量计检测流量后到样品气化室。样品气化室有加圈，以使液体样品气化。如果待分析样品是气体，气化室便不必加热。气化室本身就是进样室，样品可以经它注射加入载气。载气从进样口带着注入的样品进入色谱柱，经分离后依次进入检测器而后放空。检测器给出的信号经放大后由记录仪记录下样品的色谱图。

　　气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具，它是以气体为流动相，采用冲洗法的柱色谱技术。当多组份的分析物质进入到色谱柱时，由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同，因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同，经过一定的柱长后，顺序离开色谱柱进入检测器，经检测后转换为电信号送至数据处理工作站，从而完成了对被测物质的定性定量分析。

四、气相色谱仪的原理是什么？

气相色谱仪原理如下：色谱仪利用色谱柱先将混合物分离，然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米，其中填充有固体吸附剂或液体溶剂，所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体，一般为氮或氢气。　待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相，流动相带着样品进入色谱柱，故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的；而样品则只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析结果。样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。气相色谱仪，将分析样品在进样口中气化后，由载气带入色谱柱，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。

五、气相色谱仪操作？

1、打开稳压电源。

　　2、打开氮气阀，打开净化器上的载气开关阀，然后检查是否漏气，保证气密性良好。

　　3、调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。

　　4、调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量)，柱流量即为总流量减去分流量。

　　5、打开空气、氢气开关阀，调节空气、氢气流量为适当值。

　　6、根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。

　　7、打开计算机与工作站。

　　8、FID检测器温度达到150oC以上，按FIRE键点燃FID检测器火焰。

　　9、设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减。

　　10、待所设参数达到设置时，即可进样分析。

　　11、实验完毕后，先关闭氢气与空气，用氮气将色谱柱吹净后关机。

六、f气相色谱仪检测器工作原理？

利用试样中各组份在气相和固定液体相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同， 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

七、气相色谱仪验收标准？

1、噪音是设备在运行时电器元件、电压的脉冲以及设备的温度浮动等作用下，产生的噪声和基线的无规律波动。设备产生噪音的高低同设备检测时的灵敏度有直接的关系，在对样品进行检测时要求噪音越低，检测出的结果就越准确，相反噪音高时会严重影响终的检测分析结果。

　　2、检测限是体现气相色谱仪灵敏度的重要参数，指标同噪音为正比。当噪音高时，检测限也会相应提高，气相色谱仪的灵敏度就会降低，这也是验收设备是会否安装调试好的一个重要指标。

　　3、气相色谱仪在稳定运行一段时间后，基线同原点之间漂离的距离被称为漂移，漂移一般同来提现气相色谱仪运行的稳定程度，高质量的色谱仪可以在很短的时间内达到稳定运行的程度。

　　4、气相色谱仪在经过调试后是否达到工作的稳定性，需要依据定性定量重复性这个指标来进行检测，稳定性的工作要建立在多次进样时的含量和时间都要保持一致。

　　5、对于用户来说，设备的操作是否方便对新用户和资深的分析人员都是非常重要的，简单快捷的操作可以提高分析样品的工作效率。

八、气相色谱仪降温时间？

气相色谱仪降温一般持续10分钟时间，柱温箱内部的温度才能降到工作时初始温度。

九、气相色谱仪如何校准？

　　不同型号的和不同配备的仪器校正是有差别的，下面的这个是安捷伦仪器用的供你参考：

　　气相色谱仪校正规程

　　1.目的

　　为了保证分析数据的准确、可靠，必须对仪器进行校准，特制定此校正规程。

　　2.范围

　　本规程适用于以热导池(TCD)、火焰离子化（FID）为检测器的气相色谱仪的校准。

　　3.管理职责

　　3.1本规程由质检部分析工程师组织实施。

　　3.2由质检主管负责监督检查。

　　4.校正项目和技术要求

　　4.4热导池(TCD) 检测器

　　4.2基线噪声≤0.1mV ；基线漂移(30min)≤0.2 mV

　　4.3TCD灵敏度STCD≥800Mv0ml/mg

　　4.4火焰离子化（FID）检测器

　　4.5FID检测限≤5×10-10g/s

　　4.6FID基线噪声≤1×10-12A；基线漂移（30min）≤1×10-11A

　　4.7仪器的定量重复性 RSD≤3%

　　5.校正条件

　　5.110μl微量进样器

　　5.2色谱级的标准物质

　　5.3苯-甲苯溶液

　　5.4正十六烷-异辛烷溶液

　　6.校正方法

　　6.1热导池(TCD) 为检测器

　　6.1.1校正条件

　　6.1.1.1色谱柱：TDX-01（或性能相似的载体） 内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱

　　6.1.1.2载气：氦气(纯度不低于99.99%),流速30-60ml/min

　　6.1.1.3温度：柱箱70℃左右,检测室100℃,汽化室120℃

　　6.1.1.4桥流或热丝温度：选择最佳值

　　6.1.2TCD基线噪声和基线漂移测定

　　6.1.2.1按6.1.1条件,将衰减置于最灵敏档,用零位调节器调节,使输出信号在记录器或积分仪的中间位置,加桥电流待基线稳定后,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。

　　6.1.2.2Agilent7890色谱仪的基线噪声和漂移使用工作站软件直接计算并打印出来。在OFFLINE中依次点击Report→System Suitability→Edit Noise Ranges,再输入计算基线噪声和漂移的时间范围,查看报告时选择Performance报告形式。

　　6.1.2.3可接受标准：基线噪声≤0.1mV 基线漂移（30min）≤0.2mV

　　6.1.3TCD灵敏度AFC测定

　　6.1.3.1在6.1.1条件下，待基线稳定后，注入2μl浓度为5mg/ml的苯-甲苯溶液，连续进样6次，记录苯峰面积。

　　STCD：TCD灵敏度（Mv。ml/mg）； A：苯峰面积算术平均值； W——苯进样量（mg）；

　　Fc——校正后的载气流速（ml/min）

　　6.1.3.2可接受标准： STCD≥800mv.ml/mg

　　6.2火焰离子化（FID）检测器

　　6.2.1校正条件

　　6.2.1.1色谱柱用DB-5型或HP-5型，内径为0.25～0.32mm，膜厚为0.25～0.32μm，长为30～50m

　　6.2.1.2载气：氦气（纯度≥99.99%），流速1—2ml/min；氢气（纯度≥99.99%），流速50ml/min；空气，不得含有影响仪器正常工作的灰尘、水分及腐蚀性物质，流速450ml/min

　　6.2.1.3分流为1：50

　　6.2.1.4温度：柱箱150℃左右，检测室300℃，气化室260℃

　　6.2.1.5量程：选择最佳值

　　6.2.1.6液体标准物质：浓度为100ng/μl正十六烷-异辛烷溶液

　　6.2.2FID基线噪声和基线漂移校正测定

　　6.2.2.1按6.2.1的校正条件,点火并待基线稳定后,记录半小时,测定并计算基线噪声和基线漂移

　　6.2.2.2Agilent6890色谱仪的基线噪声和漂移计算同6.1.2

　　6.2.2.3可接受标准：基线噪声≤1×10-12A 基线漂移（30min）≤1×10-11A

　　6.2.3FID检测限测定

　　6.2.3.1在5.2.1的校正条件下,使仪器处于最佳运行状态.待基线稳定后,用微量注射器注入2μl浓度为100ng/μl的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6次,计算正十六烷峰面积的算术平均值.根据以下公式计算检测限:

　　6.2.3.2DFID=2NW/A

　　DFID：FID检测限( g/s)； N：基线噪声（A）； W：正十六烷的进样量（g）

　　正十六烷的峰面积(A.S)

　　6.2.3.3可接受标准：检测限≤5×10-10g/s

　　6.3定量重复性测定

　　6.3.1定量重复性以所用检测器条件、将所测组份峰面积以相对标准差RSD表示.

　　6.3.2按下公式计算相对标准偏差:

　　n 1

　　RSD = [∑（Ai- A ）2]/（n-1） × ×100%

　　I=1 A

　　RSD：相对标准偏差（%）； n：测量次数； Ai：第i次测量的峰面积

　　A ：n次进样的峰面积算术平均值； I：进样序号； 可接受标准：RSD≤3%

　　7.性能确认

　　7.1使用标准品或供试品，确认仪器性能符合使用要求；

　　7.2先进行色谱柱的性能确认，内容包括：分离度，对称因子，理论塔板数和峰面积标准偏差。

　　7.3气相色谱柱的确认

　　7.3.1测试标准样：己二醇、对氯苯酚、壬酸甲酯、4-丙基苯胺、正十三烷、十一烷醇、十五烷的250ppm CH2Cl2溶液。

　　7.3.2仪器条件：气化室温度为260℃，检测器温度为320℃，恒流速为1.0ml/min,柱恒温为130℃，进样量为：1ul,运行15min.，分流1：50。

　　7.3.3色谱柱：HP-1 30m×0.25mm×0.25um ；HP-5 30m×0.32mm×0.25um；TDX-01内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱。

　　7.3.4评价标准：连续进行5次分析, 分离度R＞1.5；十五烷对称因子S在0.80~1.50范围内；十五烷柱效＞3000m-1；十五烷峰面积的标准偏差≤3.0%。

　　7.4按照性能确认方法逐步进行，并记录谱图；根据性能测试的结果，评价仪器是否符合性能要求。

　　8.校正结果处理和校正周期

　　8.1校正结果全部项目均符合技术要求者，可继续使用。若出现某些项目达不到规格要求，关于仪器情况，仪器负责人以维修报告的形式报于QC经理，由QC经理批准维修方案。

　　8.2 校正周期为1年 。

　　9.形成的记录

十、气相色谱仪怎么降温？

答案

一般的带柱温箱的气相色谱，直接在程序最后设置到50度就可以了。

等温度降到100度以下，你就可以关机下班了。

具体步骤

(Al)排出柱箱内气体，降低柱箱内温度；；

(A2)柱箱内温度降至初始温度，柱箱箱体继续散出的热量作为第一输入源，加热模块控制加热丝加热作为第二输入源，步进电机模块控制散热口开合角度作为输出源，维持输入、输出热量动态平衡；

(A3)温度监控模块进行温度动态监测，所述加热模块根据反馈自动增加或减少第二输入源，所述步进电机模块根据反馈改变散热口的开合角度，将温度保持在初始温度；

进一步，所述步骤(Al)通过电机驱动风扇散热降温。

所述初始温度为下一次分析需要达到的初始温度。

优选地，所述散热口是所述柱箱背面开设的散热门。

进一步，所述加热模块采用PID算法控制加热丝的加热。

进一步，所述步骤(A4)中温度稳定的判断标准:温度波动幅度小于±0.3°C，且至少保持20秒。