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气相质谱仪(气相质谱仪原理及用途)

2023-04-05 04:03:08环境监测1

一、气相色谱质谱仪国外都用哪些？

国外品牌众多，比较主流的是岛津的和安捷伦的，但就像汽车一样，岛津是日本的，因此在质量上逊色一些，安捷伦价格更高一些。还有更好一些的赛默飞世尔，同级别里灵敏度更高，当然价格也更高。还有PE、布鲁克道尔顿、力可等等，很多，应该来说气质联用技术作为已经很成熟的分析系统，目前只要是敢生产的，基本都可以的，但每家都有自己的亮点。如果实在还想深入了解，可以上仪器信息网查看。

二、气相质谱仪和液相质谱仪的适用范围有什么不同？

　　气-质联用仪适合易挥发、分子量较小（通常m/z 1000以内）并且热稳定性好的样品。

液-质联用仪适合有一定极性、分子量不是很小（至少m/z 100以上）的样品。　　气相色谱质谱仪精心打造的一款性能出众、性价比高的气质联用仪，拥有着多项发明专利，具有分析高效快速，定量定性准确，软件操作简单的特点。仪器易于维护及清洗，适合企业和实验室用户长期稳定使用。　　液相色谱-质谱联用仪（liquid Chromatograph Mass Spectrometer），简称LC-MS，是液相色谱与质谱联用的仪器。它结合了液相色谱仪有效分离热不稳性及高沸点化合物的分离能力与质谱仪很强的组分鉴定能力。是一种分离分析复杂有机混合物的有效手段。

三、气相色谱仪质谱仪的功能区别？

气相色谱仪是测量物质含量的，质谱仪是测量物质分子质量。

四、气相色谱质谱仪的结构和基本原理？

气相色谱—质谱联机的结构和基本原理：气相色谱仪由五部分组成；载气系统、进样器、分离系统即色谱柱和恒温器、检测器、数据记录和处理；质谱仪由进样器、中央粉碎系统、检测器等组成！连色—质联机后、利用色谱的分离作用将混合物分离、可以去掉色谱中的检测器和数据处理、直接和质谱仪链接！

五、ab高效液相质谱仪怎么配置？

1 加装保护柱——保护柱的作用是过滤掉来自流动相和样品的化学“拉圾”同时也可以有效除去流动相和样品中的不溶物。尽管现在的色谱仪在流动相吸入口、进样阀后部以及在色谱柱的两端都装有1、2μm等不同孔径的滤器,但滤器只能除去不溶性颗粒而不能除去化学污染,因此,加装保护柱是必要的,特别是在分析中药、中成药等复杂混合物和生物样品时更是保护分析柱必不可少的措施。保护柱填料应与分析柱一致,粒径可较分析柱大。保护柱属消耗品,经过一定次数的样品分析(50～100次)后,出现柱压显著升高或峰形变坏或基线漂移时,应考虑更换保护柱。

2 过滤流动相和样品——流动相通常由水或缓冲溶液与有机溶剂混合而成,原则上,所有经过色谱柱的流动相均应过滤,但在实际操作上应视具体情况而有所区别:当有机溶剂用色谱纯级,水用石英亚沸水或其它超纯水时,在能确保水和有机溶剂的质量且没有受到污染时,过滤并无更多实际意义。当流动相中含有缓冲盐时,则过滤是必要的,如前所述,当缓冲溶液放置一段时间(视环境温度不同而异,夏季一般不超过48 h,冬季一般不超过一周)后,在使用前还应重新过滤。所配制的样品试液在注入流路系统前均要经0. 45μm ( 0. 22μm则更好)孔径滤膜过滤。要注意区分水系和油系,二者不可混用,以防止滤膜溶解而造成污染。装流动相的容器和色谱系统中的在线滤器要定期清洗和更换,以避免滤器因过载而起不到过滤作用。

3 净化样品——当样品中含有对色谱柱有损害的化学成分,如产生永久性吸附的蛋白质、糖等有机分子和强吸附性物质,以及可能对柱填料产生破坏作用的基团离子。在进样前应尽可能对样品进行分离提纯以除去多余杂质组分。

4 避免高柱压——虽然高效液相色谱柱能耐受的压力可达6000 p si (磅/平方英寸) ,但过高及过大的压力变化均会缩短色谱柱的寿命,避免的方法是：

（1）柱压过高时,尽可能采用较小的流速,以不超过柱最大允许压力的一半为宜。

（2）当流速较大时,应采取流速梯度的办法使流速分步到位。

（3）使用手动进样阀时,进样阀的切换要尽可能的快。否则超过20%的压力冲击会很快使柱报废。当使用多柱联用时,柱切换要避免在高压下进行。

5 注意温度和酸碱度——一般以硅胶为基质的色谱柱最高使用温度不超过60℃,以低于40℃为宜,特别是在流动相pH接近使用限度时,更应降低使用温度。

温度过高会加快键合相的水解和硅胶的溶解,从而使填料性质改变,柱床塌陷,降低柱效,改变峰形。

目前的键合硅胶色谱柱标示的pH适用范围可达2～10,但在实际使用时应避免极端的pH条件,特别是在偏碱性的条件(pH≥8)下使用 ,如必须要在极端的pH条件下使用时,可通过以下方法避免柱损害:

（1）在泵和进样阀之间加装预柱(饱和柱)来饱和流动相

（2）降低使用温度

（3）检验完毕后立即用与所使用的流动相互相混溶的“温和溶剂”彻底清洗

6 正确及时的冲洗——开始试验前,应了解柱中当前是何种溶剂。对于新色谱柱,如无特殊说明均为评价报告中所用流动相。柱中当前溶剂一定要与分析样品所用流动相互溶,如不能混溶,要用与二者均能相互混溶的第三种溶剂过渡。

六、超高效液相色谱串联质谱仪原理？

实验方法原理高效液相色谱-串联质谱法，即以高效液相色谱为分离手段，以质谱为鉴定和测定手段，通过适当接口将两者连接成完整仪器。试样通过液相色谱系统进样，由色谱柱分离，而后进入接口。在接口中，试样由液相中的离子或分子转变成气相离子，然后被聚焦于质量分析器中，根据质荷比而分离。最后离子信号被转变为电信号，由电子倍增器检测，检测信号被放大后传输至计算机数据处理系统。

七、气相色谱与质谱仪各有何优缺点?联用后有何优缺点？

GC/MS是由气相色谱（GC）和质谱检测器（MS）两部分结合起来所组成的。

气相色谱是主要用于多种组分组成的混合物分离及检测，在混合物分离分析方面具有十分重要的地位。

与气相色谱形成鲜明对比的是，质谱检测器对混合物的检测毫无办法。

如果一个单独的组分进入质谱检测器，它的质谱图可以通过各种离子化检测方法而获得。

确定了该物质的质谱图通常来说就可以准确的鉴别该物质为何物并可以确定它的分子结构。

显然，如果是混合物质进入质谱检测器，所获得的质谱图就会是该混合物中所有组分谱图的总和。

八、质谱仪结构？

质谱仪的结构：真空系统、进样系统、离子源或电离室、质量分析器、离子检测器。

1、真空系统作用，是减少离子碰撞损失。

若真空度低：大量氧会烧坏离子源的灯丝；会使本底增高，干扰质谱图；引起额外的离子-分子反应，改变裂解模型，使质谱解释复杂化；干扰离子源中电子束的正常调节；用作加速离子的几千伏高压会引起放电等。

2、进样系统

高效重复地将样品引入到离子源中并且不能造成真空度的降低。间歇式进样系统——气体及低沸点、易挥发的液体；直接探针进样——高沸点的液体、固体；色谱进样系统——有机化合物。

3、离子源或电离室

作用是使试样中的原子、分子电离成离子，其性能影响质谱仪的灵敏度和分辨率本领。电子电离源的特点：电离电压：70eV；加一小磁场增加电离几率；EI源电离效率高,碎片离子多，结构信息丰富，有标准化合物质谱库；结构简单，操作方便；样品在气态下电离，不能汽化的样品不能分析，主要用于气-质联用仪；有些样品得不到分子离子。

4、质量分析器作用

将离子源产生的离子按质荷比m/z的大小分开。

5、离子检测器

法拉第杯（直接电测法）离子流直接为金属电极所接收，并用电学方法记录离子流大小。二次电子倍增器（二次效应电测法）一定能量的正离子打击阴极的表面，产生若干二次电子，然后用多级瓦片状的二次电极(或称打拿极)使二次电子不断倍增，后为阳极所检测。二次电子倍增器的检测极限更低。好点的质谱会同时配备这两种检测器。