气相色谱质谱联用仪操作(气相色谱质谱联用仪操作规程)
一、气相质谱联用仪原理?
气相色谱-质谱联用仪是一种质谱仪,应用于医学、物理学,气相色谱的流动相为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。
当多组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来,最先离开色谱柱进入检测器,而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来,因此最后离开色谱柱。如此,各组分得以在色谱柱中彼此分离,顺序进入检测器中被检测、记录下来。
二、液相色谱质谱联用仪哪家好?
常用的液相有安捷伦,岛津,沃特世,赛默飞等,质谱有AB,赛默飞,安捷伦等,联用也是以上这几家大头。
三、气相色谱质谱联用仪中为什么用氦气做为载气?
GC-MS通常使用EI源,电离能量较高,需要电离能高的气体作为载气,减少背景干扰。其载气有如下特殊要求:具有化学惰性,不干扰质谱图,不干扰总离子流的检测,高纯度等。
对GC-MS而言经常地是使用氦气作为载气,其主要原因如下:
1 氮气虽然是惰性,但其电离能为15.6eV,与一般有机化合物电离能接近,电离效率高,对总离子有干扰,与有些化合物的碎片离子重叠,易产生高本底,干扰低质量范围质谱图,对离子相对丰度也有影响。因此氮气不能用作载气。
2 氦气化学惰性好,电离能为24.6eV是所有气体中最高的,难以电离,不会因气流不稳而影响色谱图基线。He的相对分子质量只有4,流导大,易与其他分子组分分离,对样品有富集作用,离子碎片简单,不干扰。
四、气相色谱仪操作?
1、打开稳压电源。
2、打开氮气阀,打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好。
3、调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。
4、调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量),柱流量即为总流量减去分流量。
5、打开空气、氢气开关阀,调节空气、氢气流量为适当值。
6、根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。
7、打开计算机与工作站。
8、FID检测器温度达到150oC以上,按FIRE键点燃FID检测器火焰。
9、设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减。
10、待所设参数达到设置时,即可进样分析。
11、实验完毕后,先关闭氢气与空气,用氮气将色谱柱吹净后关机。
五、液相色谱质谱联用仪和高效液相色谱仪有什么区别?
HPLC系统包括两个功能:一是分离,二是检测。
所谓液相色谱质谱联用仪,就是把MS也作为一种检测器,当然一般是串接在紫外检测器(包括DAD)之后。
因为MS比较昂贵,比普通的HPLC的整机还要贵得多,功能也比较出色,所以要单独提出来,实际上也是HPLC系统的一种。
MSD的功能主要有两方面:由于MS可以提供结构信息,用来定性有一定的优势。单级MS一般只能提供分子量,多级的MS能提供更多的结构信息;同时MSD也是一种通用型的质量型检测器,也用于定量。(D的意思是Detector)
你常见到的LC-MS就是这种配置的HPLC,LC-MS-MS也就是二级的MS了。
应该清楚了吧?
六、气相色谱-质谱联用技术有哪些优点和局限性?
定性,快速,分辨率高,有些物质不易汽化,或变质。
七、实现气相色谱质谱联用有什么技术上的困难?
这项技术已经应用好多年了,几乎没什么困难,只是高沸点的化合物不能使用气质联用实现定性和定量分析。
八、气相色谱,质谱联用适合于分析哪些种类的样品?
GC/MS只要是用于分析极性小、易挥发、分子量较小(m/z1000以内)的有机化合物。希望对你有帮助。
九、气相质谱和气相色谱的区别?
气相色谱和质谱的工作压强不同是两者根本的差别,早期气相色谱使用填充柱,载气流量达到每分钟十几毫升甚至几十毫升以上,大量气体进入质谱的离子源,而质谱真空系统的抽速有限,因此工作气压适配是问题。
在气相色谱-质谱联用技术发展的前期,主要是解决各种接口技术,曾采用各种分流接口装置来限制柱流量,以降低进样的气体压强,满足质谱的真空要求。
由于色谱流出的样品组分是被载气携带,在分流同时需使样品得到浓缩,尽量除去载气,保留样品以获得大的样品利用率,并尽量消除或减少载气携入的杂质和色谱柱流失造成的质谱背景干扰。
十、色谱质谱联用学习复杂吗?
色谱质谱联机是比较大型仪器间的联合应用、需要专门培训方可掌握的技术、需要有这种联机条件的研究机构现场培训、有一定仪器分析实践经验的工作者都可以掌握!
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