气相色谱质谱联用仪操作流程(气相色谱质谱联用仪操作流程图)
一、气相质谱联用仪原理?
气相色谱-质谱联用仪是一种质谱仪,应用于医学、物理学,气相色谱的流动相为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。
当多组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来,最先离开色谱柱进入检测器,而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来,因此最后离开色谱柱。如此,各组分得以在色谱柱中彼此分离,顺序进入检测器中被检测、记录下来。
二、液相色谱质谱联用仪哪家好?
常用的液相有安捷伦,岛津,沃特世,赛默飞等,质谱有AB,赛默飞,安捷伦等,联用也是以上这几家大头。
三、气相色谱质谱联用仪中为什么用氦气做为载气?
GC-MS通常使用EI源,电离能量较高,需要电离能高的气体作为载气,减少背景干扰。其载气有如下特殊要求:具有化学惰性,不干扰质谱图,不干扰总离子流的检测,高纯度等。
对GC-MS而言经常地是使用氦气作为载气,其主要原因如下:
1 氮气虽然是惰性,但其电离能为15.6eV,与一般有机化合物电离能接近,电离效率高,对总离子有干扰,与有些化合物的碎片离子重叠,易产生高本底,干扰低质量范围质谱图,对离子相对丰度也有影响。因此氮气不能用作载气。
2 氦气化学惰性好,电离能为24.6eV是所有气体中最高的,难以电离,不会因气流不稳而影响色谱图基线。He的相对分子质量只有4,流导大,易与其他分子组分分离,对样品有富集作用,离子碎片简单,不干扰。
四、瑞能气相色谱仪操作流程?
1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。
2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。
3、设置各工作部温度。TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器:都是250℃。脂肪酸分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。
4、点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。在点火操作的过程中,如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。
5、打开电脑及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打开一个方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。分析结束时,点击“停止”按钮,数据即自动保存。
8.关机程序:首先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温(20-30℃),待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。最后再关闭氮气。
五、上海欧华气相色谱仪操作流程?
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打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5 Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要求;
2.
在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,被测物各组分沸点范围较宽时,还需设定程序升温速率,确认无误后保存参数,开始升温;
3.
打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4Mpa,空气压力调至0.3...
六、气相色谱仪操作?
1、打开稳压电源。
2、打开氮气阀,打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好。
3、调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。
4、调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量),柱流量即为总流量减去分流量。
5、打开空气、氢气开关阀,调节空气、氢气流量为适当值。
6、根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。
7、打开计算机与工作站。
8、FID检测器温度达到150oC以上,按FIRE键点燃FID检测器火焰。
9、设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减。
10、待所设参数达到设置时,即可进样分析。
11、实验完毕后,先关闭氢气与空气,用氮气将色谱柱吹净后关机。
七、液相色谱质谱联用仪和高效液相色谱仪有什么区别?
HPLC系统包括两个功能:一是分离,二是检测。
所谓液相色谱质谱联用仪,就是把MS也作为一种检测器,当然一般是串接在紫外检测器(包括DAD)之后。
因为MS比较昂贵,比普通的HPLC的整机还要贵得多,功能也比较出色,所以要单独提出来,实际上也是HPLC系统的一种。
MSD的功能主要有两方面:由于MS可以提供结构信息,用来定性有一定的优势。单级MS一般只能提供分子量,多级的MS能提供更多的结构信息;同时MSD也是一种通用型的质量型检测器,也用于定量。(D的意思是Detector)
你常见到的LC-MS就是这种配置的HPLC,LC-MS-MS也就是二级的MS了。
应该清楚了吧?
八、气相色谱-质谱联用技术有哪些优点和局限性?
定性,快速,分辨率高,有些物质不易汽化,或变质。
九、实现气相色谱质谱联用有什么技术上的困难?
这项技术已经应用好多年了,几乎没什么困难,只是高沸点的化合物不能使用气质联用实现定性和定量分析。
十、气相色谱,质谱联用适合于分析哪些种类的样品?
GC/MS只要是用于分析极性小、易挥发、分子量较小(m/z1000以内)的有机化合物。希望对你有帮助。
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