气相色谱仪质谱联用仪(气相色谱仪质谱联用仪检定规程)

一、气相质谱联用仪原理？

气相色谱-质谱联用仪是一种质谱仪，应用于医学、物理学，气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。

当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。

二、液相色谱质谱联用仪哪家好？

常用的液相有安捷伦，岛津，沃特世，赛默飞等，质谱有AB，赛默飞，安捷伦等，联用也是以上这几家大头。

三、液相色谱质谱联用仪和高效液相色谱仪有什么区别？

HPLC系统包括两个功能：一是分离，二是检测。

所谓液相色谱质谱联用仪，就是把MS也作为一种检测器，当然一般是串接在紫外检测器（包括DAD）之后。

因为MS比较昂贵，比普通的HPLC的整机还要贵得多，功能也比较出色，所以要单独提出来，实际上也是HPLC系统的一种。

MSD的功能主要有两方面：由于MS可以提供结构信息，用来定性有一定的优势。单级MS一般只能提供分子量，多级的MS能提供更多的结构信息；同时MSD也是一种通用型的质量型检测器，也用于定量。（D的意思是Detector）

你常见到的LC-MS就是这种配置的HPLC，LC-MS-MS也就是二级的MS了。

应该清楚了吧？

四、气相色谱质谱联用仪中为什么用氦气做为载气？

GC-MS通常使用EI源，电离能量较高，需要电离能高的气体作为载气，减少背景干扰。其载气有如下特殊要求：具有化学惰性，不干扰质谱图，不干扰总离子流的检测，高纯度等。

对GC-MS而言经常地是使用氦气作为载气，其主要原因如下：

1 氮气虽然是惰性，但其电离能为15.6eV，与一般有机化合物电离能接近，电离效率高，对总离子有干扰，与有些化合物的碎片离子重叠，易产生高本底，干扰低质量范围质谱图，对离子相对丰度也有影响。因此氮气不能用作载气。

2 氦气化学惰性好，电离能为24.6eV是所有气体中最高的，难以电离，不会因气流不稳而影响色谱图基线。He的相对分子质量只有4，流导大，易与其他分子组分分离，对样品有富集作用，离子碎片简单，不干扰。

五、安捷伦液质联用色谱仪的原理？

原理是:溶于流动相( phase)中的各组分经过固定相时,由于与固定相(stationary phase)发生作用(吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和)的大小、强弱不同,在固定相中滞留时间不同,从而先后从固定相中流出。

色谱法zui早是由植物学家茨维特（Tswett）在1906年研究用碳酸钙分离植物色素时发现的，色谱法(Chromatography)因之得名。后来在此基础上发展出纸色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、液相色谱法。

六、气相色谱仪操作？

1、打开稳压电源。

　　2、打开氮气阀，打开净化器上的载气开关阀，然后检查是否漏气，保证气密性良好。

　　3、调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。

　　4、调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量)，柱流量即为总流量减去分流量。

　　5、打开空气、氢气开关阀，调节空气、氢气流量为适当值。

　　6、根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。

　　7、打开计算机与工作站。

　　8、FID检测器温度达到150oC以上，按FIRE键点燃FID检测器火焰。

　　9、设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减。

　　10、待所设参数达到设置时，即可进样分析。

　　11、实验完毕后，先关闭氢气与空气，用氮气将色谱柱吹净后关机。

七、气相质谱和液相质谱区别？

气相质谱是单曲线，而液相质谱是双曲线。

八、气相色谱仪验收标准？

1、噪音是设备在运行时电器元件、电压的脉冲以及设备的温度浮动等作用下，产生的噪声和基线的无规律波动。设备产生噪音的高低同设备检测时的灵敏度有直接的关系，在对样品进行检测时要求噪音越低，检测出的结果就越准确，相反噪音高时会严重影响终的检测分析结果。

　　2、检测限是体现气相色谱仪灵敏度的重要参数，指标同噪音为正比。当噪音高时，检测限也会相应提高，气相色谱仪的灵敏度就会降低，这也是验收设备是会否安装调试好的一个重要指标。

　　3、气相色谱仪在稳定运行一段时间后，基线同原点之间漂离的距离被称为漂移，漂移一般同来提现气相色谱仪运行的稳定程度，高质量的色谱仪可以在很短的时间内达到稳定运行的程度。

　　4、气相色谱仪在经过调试后是否达到工作的稳定性，需要依据定性定量重复性这个指标来进行检测，稳定性的工作要建立在多次进样时的含量和时间都要保持一致。

　　5、对于用户来说，设备的操作是否方便对新用户和资深的分析人员都是非常重要的，简单快捷的操作可以提高分析样品的工作效率。

九、气相色谱仪降温时间？

气相色谱仪降温一般持续10分钟时间，柱温箱内部的温度才能降到工作时初始温度。

十、气相色谱仪如何校准？

　　不同型号的和不同配备的仪器校正是有差别的，下面的这个是安捷伦仪器用的供你参考：

　　气相色谱仪校正规程

　　1.目的

　　为了保证分析数据的准确、可靠，必须对仪器进行校准，特制定此校正规程。

　　2.范围

　　本规程适用于以热导池(TCD)、火焰离子化（FID）为检测器的气相色谱仪的校准。

　　3.管理职责

　　3.1本规程由质检部分析工程师组织实施。

　　3.2由质检主管负责监督检查。

　　4.校正项目和技术要求

　　4.4热导池(TCD) 检测器

　　4.2基线噪声≤0.1mV ；基线漂移(30min)≤0.2 mV

　　4.3TCD灵敏度STCD≥800Mv0ml/mg

　　4.4火焰离子化（FID）检测器

　　4.5FID检测限≤5×10-10g/s

　　4.6FID基线噪声≤1×10-12A；基线漂移（30min）≤1×10-11A

　　4.7仪器的定量重复性 RSD≤3%

　　5.校正条件

　　5.110μl微量进样器

　　5.2色谱级的标准物质

　　5.3苯-甲苯溶液

　　5.4正十六烷-异辛烷溶液

　　6.校正方法

　　6.1热导池(TCD) 为检测器

　　6.1.1校正条件

　　6.1.1.1色谱柱：TDX-01（或性能相似的载体） 内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱

　　6.1.1.2载气：氦气(纯度不低于99.99%),流速30-60ml/min

　　6.1.1.3温度：柱箱70℃左右,检测室100℃,汽化室120℃

　　6.1.1.4桥流或热丝温度：选择最佳值

　　6.1.2TCD基线噪声和基线漂移测定

　　6.1.2.1按6.1.1条件,将衰减置于最灵敏档,用零位调节器调节,使输出信号在记录器或积分仪的中间位置,加桥电流待基线稳定后,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。

　　6.1.2.2Agilent7890色谱仪的基线噪声和漂移使用工作站软件直接计算并打印出来。在OFFLINE中依次点击Report→System Suitability→Edit Noise Ranges,再输入计算基线噪声和漂移的时间范围,查看报告时选择Performance报告形式。

　　6.1.2.3可接受标准：基线噪声≤0.1mV 基线漂移（30min）≤0.2mV

　　6.1.3TCD灵敏度AFC测定

　　6.1.3.1在6.1.1条件下，待基线稳定后，注入2μl浓度为5mg/ml的苯-甲苯溶液，连续进样6次，记录苯峰面积。

　　STCD：TCD灵敏度（Mv。ml/mg）； A：苯峰面积算术平均值； W——苯进样量（mg）；

　　Fc——校正后的载气流速（ml/min）

　　6.1.3.2可接受标准： STCD≥800mv.ml/mg

　　6.2火焰离子化（FID）检测器

　　6.2.1校正条件

　　6.2.1.1色谱柱用DB-5型或HP-5型，内径为0.25～0.32mm，膜厚为0.25～0.32μm，长为30～50m

　　6.2.1.2载气：氦气（纯度≥99.99%），流速1—2ml/min；氢气（纯度≥99.99%），流速50ml/min；空气，不得含有影响仪器正常工作的灰尘、水分及腐蚀性物质，流速450ml/min

　　6.2.1.3分流为1：50

　　6.2.1.4温度：柱箱150℃左右，检测室300℃，气化室260℃

　　6.2.1.5量程：选择最佳值

　　6.2.1.6液体标准物质：浓度为100ng/μl正十六烷-异辛烷溶液

　　6.2.2FID基线噪声和基线漂移校正测定

　　6.2.2.1按6.2.1的校正条件,点火并待基线稳定后,记录半小时,测定并计算基线噪声和基线漂移

　　6.2.2.2Agilent6890色谱仪的基线噪声和漂移计算同6.1.2

　　6.2.2.3可接受标准：基线噪声≤1×10-12A 基线漂移（30min）≤1×10-11A

　　6.2.3FID检测限测定

　　6.2.3.1在5.2.1的校正条件下,使仪器处于最佳运行状态.待基线稳定后,用微量注射器注入2μl浓度为100ng/μl的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6次,计算正十六烷峰面积的算术平均值.根据以下公式计算检测限:

　　6.2.3.2DFID=2NW/A

　　DFID：FID检测限( g/s)； N：基线噪声（A）； W：正十六烷的进样量（g）

　　正十六烷的峰面积(A.S)

　　6.2.3.3可接受标准：检测限≤5×10-10g/s

　　6.3定量重复性测定

　　6.3.1定量重复性以所用检测器条件、将所测组份峰面积以相对标准差RSD表示.

　　6.3.2按下公式计算相对标准偏差:

　　n 1

　　RSD = [∑（Ai- A ）2]/（n-1） × ×100%

　　I=1 A

　　RSD：相对标准偏差（%）； n：测量次数； Ai：第i次测量的峰面积

　　A ：n次进样的峰面积算术平均值； I：进样序号； 可接受标准：RSD≤3%

　　7.性能确认

　　7.1使用标准品或供试品，确认仪器性能符合使用要求；

　　7.2先进行色谱柱的性能确认，内容包括：分离度，对称因子，理论塔板数和峰面积标准偏差。

　　7.3气相色谱柱的确认

　　7.3.1测试标准样：己二醇、对氯苯酚、壬酸甲酯、4-丙基苯胺、正十三烷、十一烷醇、十五烷的250ppm CH2Cl2溶液。

　　7.3.2仪器条件：气化室温度为260℃，检测器温度为320℃，恒流速为1.0ml/min,柱恒温为130℃，进样量为：1ul,运行15min.，分流1：50。

　　7.3.3色谱柱：HP-1 30m×0.25mm×0.25um ；HP-5 30m×0.32mm×0.25um；TDX-01内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱。

　　7.3.4评价标准：连续进行5次分析, 分离度R＞1.5；十五烷对称因子S在0.80~1.50范围内；十五烷柱效＞3000m-1；十五烷峰面积的标准偏差≤3.0%。

　　7.4按照性能确认方法逐步进行，并记录谱图；根据性能测试的结果，评价仪器是否符合性能要求。

　　8.校正结果处理和校正周期

　　8.1校正结果全部项目均符合技术要求者，可继续使用。若出现某些项目达不到规格要求，关于仪器情况，仪器负责人以维修报告的形式报于QC经理，由QC经理批准维修方案。

　　8.2 校正周期为1年 。

　　9.形成的记录