气相色谱质谱联用仪校准规范(气相色谱质谱联用仪校准规范豆丁网)

一、气相质谱联用仪原理？

气相色谱-质谱联用仪是一种质谱仪，应用于医学、物理学，气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。

当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。

二、液相色谱质谱联用仪哪家好？

常用的液相有安捷伦，岛津，沃特世，赛默飞等，质谱有AB，赛默飞，安捷伦等，联用也是以上这几家大头。

三、气相色谱质谱联用仪中为什么用氦气做为载气？

GC-MS通常使用EI源，电离能量较高，需要电离能高的气体作为载气，减少背景干扰。其载气有如下特殊要求：具有化学惰性，不干扰质谱图，不干扰总离子流的检测，高纯度等。

对GC-MS而言经常地是使用氦气作为载气，其主要原因如下：

1 氮气虽然是惰性，但其电离能为15.6eV，与一般有机化合物电离能接近，电离效率高，对总离子有干扰，与有些化合物的碎片离子重叠，易产生高本底，干扰低质量范围质谱图，对离子相对丰度也有影响。因此氮气不能用作载气。

2 氦气化学惰性好，电离能为24.6eV是所有气体中最高的，难以电离，不会因气流不稳而影响色谱图基线。He的相对分子质量只有4，流导大，易与其他分子组分分离，对样品有富集作用，离子碎片简单，不干扰。

四、气相色谱仪如何校准？

　　不同型号的和不同配备的仪器校正是有差别的，下面的这个是安捷伦仪器用的供你参考：

　　气相色谱仪校正规程

　　1.目的

　　为了保证分析数据的准确、可靠，必须对仪器进行校准，特制定此校正规程。

　　2.范围

　　本规程适用于以热导池(TCD)、火焰离子化（FID）为检测器的气相色谱仪的校准。

　　3.管理职责

　　3.1本规程由质检部分析工程师组织实施。

　　3.2由质检主管负责监督检查。

　　4.校正项目和技术要求

　　4.4热导池(TCD) 检测器

　　4.2基线噪声≤0.1mV ；基线漂移(30min)≤0.2 mV

　　4.3TCD灵敏度STCD≥800Mv0ml/mg

　　4.4火焰离子化（FID）检测器

　　4.5FID检测限≤5×10-10g/s

　　4.6FID基线噪声≤1×10-12A；基线漂移（30min）≤1×10-11A

　　4.7仪器的定量重复性 RSD≤3%

　　5.校正条件

　　5.110μl微量进样器

　　5.2色谱级的标准物质

　　5.3苯-甲苯溶液

　　5.4正十六烷-异辛烷溶液

　　6.校正方法

　　6.1热导池(TCD) 为检测器

　　6.1.1校正条件

　　6.1.1.1色谱柱：TDX-01（或性能相似的载体） 内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱

　　6.1.1.2载气：氦气(纯度不低于99.99%),流速30-60ml/min

　　6.1.1.3温度：柱箱70℃左右,检测室100℃,汽化室120℃

　　6.1.1.4桥流或热丝温度：选择最佳值

　　6.1.2TCD基线噪声和基线漂移测定

　　6.1.2.1按6.1.1条件,将衰减置于最灵敏档,用零位调节器调节,使输出信号在记录器或积分仪的中间位置,加桥电流待基线稳定后,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。

　　6.1.2.2Agilent7890色谱仪的基线噪声和漂移使用工作站软件直接计算并打印出来。在OFFLINE中依次点击Report→System Suitability→Edit Noise Ranges,再输入计算基线噪声和漂移的时间范围,查看报告时选择Performance报告形式。

　　6.1.2.3可接受标准：基线噪声≤0.1mV 基线漂移（30min）≤0.2mV

　　6.1.3TCD灵敏度AFC测定

　　6.1.3.1在6.1.1条件下，待基线稳定后，注入2μl浓度为5mg/ml的苯-甲苯溶液，连续进样6次，记录苯峰面积。

　　STCD：TCD灵敏度（Mv。ml/mg）； A：苯峰面积算术平均值； W——苯进样量（mg）；

　　Fc——校正后的载气流速（ml/min）

　　6.1.3.2可接受标准： STCD≥800mv.ml/mg

　　6.2火焰离子化（FID）检测器

　　6.2.1校正条件

　　6.2.1.1色谱柱用DB-5型或HP-5型，内径为0.25～0.32mm，膜厚为0.25～0.32μm，长为30～50m

　　6.2.1.2载气：氦气（纯度≥99.99%），流速1—2ml/min；氢气（纯度≥99.99%），流速50ml/min；空气，不得含有影响仪器正常工作的灰尘、水分及腐蚀性物质，流速450ml/min

　　6.2.1.3分流为1：50

　　6.2.1.4温度：柱箱150℃左右，检测室300℃，气化室260℃

　　6.2.1.5量程：选择最佳值

　　6.2.1.6液体标准物质：浓度为100ng/μl正十六烷-异辛烷溶液

　　6.2.2FID基线噪声和基线漂移校正测定

　　6.2.2.1按6.2.1的校正条件,点火并待基线稳定后,记录半小时,测定并计算基线噪声和基线漂移

　　6.2.2.2Agilent6890色谱仪的基线噪声和漂移计算同6.1.2

　　6.2.2.3可接受标准：基线噪声≤1×10-12A 基线漂移（30min）≤1×10-11A

　　6.2.3FID检测限测定

　　6.2.3.1在5.2.1的校正条件下,使仪器处于最佳运行状态.待基线稳定后,用微量注射器注入2μl浓度为100ng/μl的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6次,计算正十六烷峰面积的算术平均值.根据以下公式计算检测限:

　　6.2.3.2DFID=2NW/A

　　DFID：FID检测限( g/s)； N：基线噪声（A）； W：正十六烷的进样量（g）

　　正十六烷的峰面积(A.S)

　　6.2.3.3可接受标准：检测限≤5×10-10g/s

　　6.3定量重复性测定

　　6.3.1定量重复性以所用检测器条件、将所测组份峰面积以相对标准差RSD表示.

　　6.3.2按下公式计算相对标准偏差:

　　n 1

　　RSD = [∑（Ai- A ）2]/（n-1） × ×100%

　　I=1 A

　　RSD：相对标准偏差（%）； n：测量次数； Ai：第i次测量的峰面积

　　A ：n次进样的峰面积算术平均值； I：进样序号； 可接受标准：RSD≤3%

　　7.性能确认

　　7.1使用标准品或供试品，确认仪器性能符合使用要求；

　　7.2先进行色谱柱的性能确认，内容包括：分离度，对称因子，理论塔板数和峰面积标准偏差。

　　7.3气相色谱柱的确认

　　7.3.1测试标准样：己二醇、对氯苯酚、壬酸甲酯、4-丙基苯胺、正十三烷、十一烷醇、十五烷的250ppm CH2Cl2溶液。

　　7.3.2仪器条件：气化室温度为260℃，检测器温度为320℃，恒流速为1.0ml/min,柱恒温为130℃，进样量为：1ul,运行15min.，分流1：50。

　　7.3.3色谱柱：HP-1 30m×0.25mm×0.25um ；HP-5 30m×0.32mm×0.25um；TDX-01内径2-3mm,长1-2m的不锈钢柱。

　　7.3.4评价标准：连续进行5次分析, 分离度R＞1.5；十五烷对称因子S在0.80~1.50范围内；十五烷柱效＞3000m-1；十五烷峰面积的标准偏差≤3.0%。

　　7.4按照性能确认方法逐步进行，并记录谱图；根据性能测试的结果，评价仪器是否符合性能要求。

　　8.校正结果处理和校正周期

　　8.1校正结果全部项目均符合技术要求者，可继续使用。若出现某些项目达不到规格要求，关于仪器情况，仪器负责人以维修报告的形式报于QC经理，由QC经理批准维修方案。

　　8.2 校正周期为1年 。

　　9.形成的记录

五、液相色谱质谱联用仪和高效液相色谱仪有什么区别？

HPLC系统包括两个功能：一是分离，二是检测。

所谓液相色谱质谱联用仪，就是把MS也作为一种检测器，当然一般是串接在紫外检测器（包括DAD）之后。

因为MS比较昂贵，比普通的HPLC的整机还要贵得多，功能也比较出色，所以要单独提出来，实际上也是HPLC系统的一种。

MSD的功能主要有两方面：由于MS可以提供结构信息，用来定性有一定的优势。单级MS一般只能提供分子量，多级的MS能提供更多的结构信息；同时MSD也是一种通用型的质量型检测器，也用于定量。（D的意思是Detector）

你常见到的LC-MS就是这种配置的HPLC，LC-MS-MS也就是二级的MS了。

应该清楚了吧？

六、气相色谱-质谱联用技术有哪些优点和局限性？

定性，快速，分辨率高，有些物质不易汽化，或变质。

七、实现气相色谱质谱联用有什么技术上的困难？

这项技术已经应用好多年了，几乎没什么困难，只是高沸点的化合物不能使用气质联用实现定性和定量分析。

八、气相色谱，质谱联用适合于分析哪些种类的样品？

GC/MS只要是用于分析极性小、易挥发、分子量较小（m/z1000以内）的有机化合物。希望对你有帮助。

九、气相质谱和气相色谱的区别？

       气相色谱和质谱的工作压强不同是两者根本的差别，早期气相色谱使用填充柱，载气流量达到每分钟十几毫升甚至几十毫升以上，大量气体进入质谱的离子源，而质谱真空系统的抽速有限，因此工作气压适配是问题。

        在气相色谱-质谱联用技术发展的前期，主要是解决各种接口技术，曾采用各种分流接口装置来限制柱流量，以降低进样的气体压强，满足质谱的真空要求。

         由于色谱流出的样品组分是被载气携带，在分流同时需使样品得到浓缩，尽量除去载气，保留样品以获得大的样品利用率，并尽量消除或减少载气携入的杂质和色谱柱流失造成的质谱背景干扰。

十、色谱质谱联用学习复杂吗？

色谱质谱联机是比较大型仪器间的联合应用、需要专门培训方可掌握的技术、需要有这种联机条件的研究机构现场培训、有一定仪器分析实践经验的工作者都可以掌握！