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环境监测仪器设备期间核查指标(环境监测仪器设备期间核查指标有哪些)

2023-04-01 03:30:37环境监测1

一、什么是期间核查?期间核查与校准?

检测机构为完成大量的检验任务,往往要配置各种仪器设备。为了保证检测结果的准确性,仪器设备的可信度至关重要。检测机构除了通过控制采购、校准等环节保证仪器设备的可靠性之外,期间核查也是一个重要的方法,同时它是标准中的一项规定,也是国家实验室认可和计量认证所要求的质量管理的一种方式。

实验室哪些仪器设备需要做期间核查

仪器设备是否需进行期间核查,应根据在实际情况下出现问题的可能性、出现问题的严重性及可能带来的质量追溯成本等因素,合理确定是否需进行期间核查。

通常从以下几方面来考虑:

1、设备的稳定性:对不够稳定、易漂移、易老化的设备,应进行期间核查。

2、设备的使用状况和频次:对使用频繁的仪器设备;经常拆卸、搬运、携带到现场检测的仪器设备;使用环境恶劣的仪器设备,故障率高或曾经过载或怀疑出现质量问题的仪器设备;使用寿命临近到期的仪器设备应进行期间核查。

3、校准数据分析:根据对历年来校准数据的变化情况的分析,来判断是否应进行期间核查。那么哪些设备可不进行期间核查呢?一般对稳定性好的设备、使用频率低的设备、带有自校功能且每次实验前均进行自校的设备,化学分析仪器每次带标样做,可不考虑进行期间核查。

不同实验室的测量设备期间核查要求是不尽相同的。按照ISO/IEC17025和JJF1069-2012的要求校准实验室和法定计量检定机构必须对其计量标准和标准物质进行期间核查,对其他测量设备以及检测实验室的一般测量设备,需要进行期间核查的有使用频次高的,使用环境恶劣的,对检测结果有重大影响的,移动使用的,漂移较大、稳定性较差的,用于现场检测的,曾经过载或怀疑有质量问题的。

期间核查的方法来源

期间核查并不是一次再校准,但校准的某些方法可用于期间核查,

具体方法来源一般有以下几种:

1、检测标准中规定了核查方法。许多标准方法已经详细规定了校准等方法和要求,可以直接作为期间 核查的方法。

2、仪器设备检定或校准规程,仪器设备检定或校准规程往往详细规定了整个检定过程,期间,核查可以采用其中的需要核查部分。如果没有该类仪器,设备的检定规程,还可以参照类似仪器检定规程。

3、仪器设备使用说明书或供应商提供的方法。

期间核查的方法

期间核查的方法有多种,可根据实验室及其检定、校准、检测样品的特点,从测量设备的特性以及经济性、实用性、可靠性、可行性等方面综合考虑。

1、传递测量法

当对计量标准进行核查时,如果实验室内具备高一等级的计量标准,则可方便地用其对被核查计量标准的功能和范围进行检查,当结果表明被核查的相关特性符合其技术指标时,可认为核查通过。

当对其他测量设备进行核查时,如果实验室具备更高准确度等级的同类测量设备或可以测量同类参数的设备,当这类设备的测量不确定度不超过被核查设备不确定度的1/3时,则可以用其对被核查设备进行检查,当结果表明被核查的相关特性符合其技术指标时,认为核查通过。

当测量设备属于标准信号源时,也可以采用此方法。

例如:可以通过不确定度为0.1℃的温度计核查不确定度为0.2℃的温度计。

2、多台套设备比对法

当实验室没有高一等级的计量标准或其他测量设备,但具有多台套同类的具有相同准确度等级的计量标准或测量设备时,可以采用这一方法。

3、两台套设备比对法

当实验室只有两台(套)同类测量设备时,可用它们对核查标准进行测量,若这两台(套)设备是溯源到同一计量标准,它们之间具有相关性,在评定不确定度时应予考虑。当对标准物质进行核查时,也可用此法。这时标准物质为被核查的测量设备,选取性能稳定、具有满足标准物质量值分辨力的测量设备作为核查标准,分别用两个同类的、性能指标相同的标准物质对核查标准进行测量,得到两个结果,按上述判别准则进行判定。由于被核查的标准物质类型相同、技术指标相同,因此两次测量具有相同的不确定度。

4、标准物质法

当实验室具有被核查设备的标准物质时,可用标准物质作为核查标准。

用于期间核查的标准物质应能溯源至SI,或是在有效期内的有证标准物质,当无标准物质时,可用已经过定值的标准溶液对测量设备进行核查。如pH计、离子计、电导仪等可用定值溶液进行核查。

5、留样再测法

留样再测法又可称作稳定性实验法、重复测量法。当测量设备经检定或校准得到其性能数据后,立即用其对核查标准进行测量,把得到的测量值y1作为参考值。这时的核查标准可以是测量设备,也可以是实物样品。然后在规定条件下保存好该核查标准,并尽可能不作为他用。

6、实物样件检查法

某些测量设备是用于测量限值的,当测量值超过限定值时即自动报警。对于这类设备可用本方法进行期间核查。首先根据被核查设备的工作原理以及被核查参数的性质,设计、制作或购买相应的实物样件。然后设定该参数的限定值,将实物样件施加于测量设备上,操作设备并调节到规定的输出量,观察测量设备是否具有相应的响应。

7、自带标样核查法

有些测量设备自带标准样块,有的还带有自动校准系统,这时可将标准样块作为核查标准,按照制造商提供的方法进行核查。例如,电子天平往往自带一个标准工作砝码、金属超声波测厚仪自带标准金属底板,可将标准工作砝码、标准金属底板作为核查标准,按照设备说明书上规定的方法进行核查,另外像网络线缆认证测试仪开机就会自动校准。

8、直接测量法

当测量设备属于标准信号源时,若实验室具备计量标准,可直接用传递测量法;若不具备计量标准,则可使用本方法。

首先确定需要核查的功能以及测量点,然后选取具有相应功能的测量设备作核查标准,在相应测量点上对核查标准的性能进行校准,得到相应的修正值,再用核查标准来测量被核查设备的性能,对核查结果进行修正后,观察是否符合其相应的技术要求。

9、实验室间比对法

当实验室条件无法满足以上方法时,可用实验室间比对法来进行核查。

当确定被核查设备所在实验室为比对的主导实验室时;

当没有确定主导实验室时;

当参加比对实验室的测量设备均溯源到同一校准实验室的同一计量标准时,在评定不确定度时应考虑相关性的影响。

10、方法比对法

可以采用不同的方法对测量设备进行核查。当利用同一台被核查测量设备对核查标准进行测量时,当两种方法的两次测量是在不同测量设备上进行的。

核查结果处理及核查频次

1、当通过期间核查发现测量设备性能超出预期使用要求时,首先,应立即停止使用并进行维修,在重新检定或校准表明其性能满足要求后方可投入使用;其次,应立即采取适当的方法或措施,对上次核查后开展的检定、校准、检测工作进行追溯,以尽可能减少和降低设备失准而造成的风险。

2、检定、校准、检测工作的追溯是需要成本的,同时设备失准会给实验室和顾客带来风险,从而损害实验室和顾客的利益。因此,实验室应从自身资源、技术能力、测量设备的重要程度,以及追溯成本和可能产生的风险等因素,综合考虑期间核查的频次。实际上它并不是一成不变的。

期间核查的实施

1、编制有关程序性文件,明确期间核查工作的职责分工、工作流程及要求,并明确期间核查不符合结果的处理。

2、编制年度的期间核查计划,期间核查计划应该包括仪器设备名称、型号规格、编号、期间核查的日期或频次、检查方法依据来源、执行人等。

3、期间核查应有记录,可编制《仪器设备期间核查记录表》,包括仪器设备名称和编号、核查所用仪器设备的名称和编号、核查环境条件、核查方式描述、核查数据记录和综合结论、核查人员及核查日期。

检测实验室实施期间核查的步骤

1、实验室应编制有关对实验室仪器设备进行期间核查的程序文件,内容至少要包括期间核查的职责分工,如何确定需要实施期间核查的仪器设备;核查工作流程;核查结果的处理;出现核查结果异常或发现有失控趋势时的处理程序等。

2、针对每一台或类检测仪器设备应编制相应的期间核查操作规程,内容至少包括:使用的核查标准;核查参数;具体的核查操作步骤、测量点、测量次数;核查记录的要求;核查的时间间隔要求;核查数据的分析判定原则;发现问题时应采取的措施以及核查时的其他要求等。

3、每年应根据识别出的需进行期间核查的仪器设备,制定年度期间核查计划,并由专人负责监督实施。年度期间核查计划的内容应包括核查设备名称、核查参数、核查时间要求、实施核查人员、核查方式等。

4、核查时的注意事项:因为要了解仪器的变化情况,核查时必须注意保持所有实验条件的复现,应排除其他因素的影响?如人员、环境等,同时重复测量次数应充分,才能够保证数据变化只反映仪器状态的变化。

5、及时做好仪器设备期间核查记录的归档工作。

总结

通过实施对检测仪器设备的期间核查,可以及时判断仪器设备的运行状态和异常,起到防范于未然,减少损失的作用,是实验室采取预防措施,提高检测工作可靠性的手段之一。当核查发现仪器出现量值失准或异常,实验可以采取适当的方法或措施,尽可能减少和降低由于仪器设备检定或校准状态失效而产生的成本和风险,有效地维护实验室和顾客的利益。

二、年度仪器设备和标准物质期间核查计划是怎样填的?

1楼说的不对,检定是检定,期间核查是期间核查。

《实验室通用能力要求》在1个检定周期内应对主要和重要仪器进行期间核查,也就是说必须做检定,但也要做期间核查。期间核查方法大致有5类:(1)参加实验室间比对;(2)使用有证标准物质;(3)与相同准确等级的另一个设备或几个设备的量值进行比较;(4)对稳定的被测件的量值重新测定(即利用核查标准进行期间核查); (5)在资源允许的情况下,可以进行高等级的自校。万用表可以用定值电阻和你自身的电源进行期间核查。(如果准如:电源12V,万用表显示12V就可以利用这个数据,如果有差异,就说明一个有问题,需要引入第三个仪器,设置表格的时候要根据2台仪器的使用范围,多设置一些测量点,如1v,2V,5v,10v……) 然后利用这个原始数据,可以进而形成电源的期间核查报告,即,做一次实验得到2个期间核查报告。当然,万用表还有电阻测量,需要定值电阻(先用刚检定过的万用表测量几个不同阻值的电阻,然后标记,期间核查的时候拿出来重复测量,看是否一致) 示波器可利用电源的交流当进行期间核查,使用示波器的测交流电压功能即可,当然你也可以用电源(如果能调整交流)频率来期间核查示波器。这样做评审组可定挑不出毛病来。

三、什么是期间核查?

摘 要:答:期间核查是指使用简单实用并具相当可信度的方法.对可能造成设备不合格的测量设备或参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质(参考物质)的某些参数在两次相邻的定期检定/校准之间的时间间隔内进行检查,以判定设备是否保持着校准或检定时的准确度,以确保检测和校准结果的质量。

四、什么是期间核查、期间核查的主要对象有那些?

期间核查(intermediate checks)是指为保持对设备校准状态的可信度,在两次检定之间进行的核查,包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查,二者合起来本质上相当于ISO/IEC导则25(1990)中的运行检查。这种核查应按规定的程序进行。通过期间核查可以增强实验室的信心,保证检测数据的准确可靠。

五、期间核查的方式有哪些?

期间核查的方法很多:

1、可以用自校准的方法进行核查。

2、用同准确度等级的测量设备进行比对。

3、在测量设备进行检定/校准之后,选一稳定的被测对象进行测量,记录下测量结果,核查时的测量结果与之进行比较。

4、用一性能稳定的被测对象,用重复性的方法进行核查。等等~个人观点,供参考。

六、环境监测恶臭指标是多少?

1993年颁布的《恶臭污染物排放标准》(GB14554-93)是我国恶臭管理的重要依据,控制恶臭的物质只包含氨、三甲胺、硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫、二硫化碳、苯乙烯、恶臭OU值在内的九个指标。

研究表明,恶臭包含的种类多达4000余种。在我国固定源恶臭污染物排放管理、改善人居空气质量等方面发挥了重大的作用。

七、北京家庭指标入围核查需要多久?

北京家庭摇号入围审核没有规定说明具体的时间,一般会在本年度7-9月左右会公示审核结果;根据《北京市小客车数量调控暂行规定》和《关于示范应用新能源小客车配置指标轮候配置有关规则的通告》规定,普通指标摇号中签家庭的亲属关系核查结果将陆续公布,若家庭申请人户籍登记不在同一个本市家庭户户口簿,需由派出所户籍管理人员核查户口底档等纸质档案信息,核查工作量较大;同时,对于需要公证的家庭,考虑到公证处受理能力,会分批通知。

对于积分排序入围、摇号中签的家庭,其家庭申请人的亲属关系(包括婚姻状况)由本市公安部门及民政部门进行核查。

也就是中签家庭亲属关系核查结果陆续会公布,需公证家庭分批通知。

另外,家庭申请人可在北京市小客车指标调控管理信息系统网站(https://xkczb.jtw.beijing.gov.cn/,以下简称“网站”)登录账户后进入用户中心,在配置指标功能区点击“我的家庭申请”,在家庭申请人列表中点击每位家庭申请人的“查看申请表”按钮,可于申请表下方查看核查有关说明。

若所有家庭申请人全部通过了亲属关系和婚姻状况核查,家庭主申请人可在1-3个工作日后,登录网站账户进入用户中心,在配置指标功能区“我的指标”模块,下载、打印《家庭小客车配置指标确认通知书》。

八、期间核查和能力验证的区别?

(1)目的不同期间核查的目的是维持测量仪器校准状态的可信度,即确认上次校准时特性不变。校准的目的是确定被校对象与对应的由计量标准所复现的量值的关系。

(2)方法不同期间核查的方法有:参加实验间比对;使用有证标准物质;与相同准确等级的另一个设备或几个设备的量值进行比较;对稳定的被测件的量值重新测定(即利用核查标准进行期间核查)。在资源允许的情况下,可以进行高等级的自校。校准应采用高等级的计量标准。

(3)对象不同期间核查的对象是使用者对其计量性能存疑的测量仪器,校准的对象是对测量结果有影响的测量仪器。期间核查的测量仪器一般是自有的,校准的测量仪器不仅包括自有的,还包括顾客的。

(4)执行时间不同期间核查在两次相邻的校准时间间隔内。

九、设备期间核查的内容和方法?

为了解仪器状态,维护仪器设备在两次校准期间校准状态的可信度,减少由于仪器稳定性变化造成的结果偏差,有必要对其进行检查,除了在开机前和关机后检查仪器外,对重要的检测设备在两次周期检定(校准)之间需进行期间核查。最终使其满足监测工作要求,保证监测结果的质量。

了解仪器的精度、准确度和灵敏度是否有变化,也对从上次检定到本次核查期间所做的工作作一结论,如以后仪器再发生问题,无需核查本次核查前的结果。 期间核查通常在下述情况下进行:

(1)按照年核查次数进行;

(2)仪器设备导出数据异常;

(3)仪器设备故障维修或改装后;

(4)常期脱离实验室控制的仪器设备在恢复使用前(如外界);

(5)仪器设备经过运输和搬迁;

(6)使用在中心控制范围以外的仪器设备。 核查内容一般为:

(1)仪器设备的基本漂移、本底水平、信噪比、零点稳定度检测;

(2)光学仪器设备的波长重现性和灵敏度检测;

(3)采用有证标准物质,对仪器设备进行准确度和精密度的检测;也可将以前做过的工作再做一次(留样再测)、使用标准样再测(作质控图)。

(4)制作测量工作校准曲线,根据线性回归方程,获得修正因子,确认仪器设备的检测范围和检出限量。 (1)使用标准物质和标准样品进行测定,误差应不超过允许差值的2/3。

(2)对适宜保留的样品进行再检验,比较检验结果,偏差应不超过相关检测方法标准规定的平行允差的1.5倍。

(3)与其它实验室进行比对实验。偏差应不超过检测方法标准规定的平行允差的2倍。

十、什么是测量设备的期间核查?

实验室一般对仪器进行定期检定或校准,以保证其量值的溯源性,并加以必要的维护和保养,以保证设备的有效性和可靠性。因此,大多数实验室认为,只要对仪器进行了定期检定或校准,仪器就是可靠的,出具的数据就是有效的,使得仪器的期间核查成为实验室最易忽视也最不重视的环节。

期间核查如何定义?

期间核查(intermediatechecks)是指为保持对设备校准状态的可信度,在两次检定之间进行的核查,包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查,二者合起来本质上相当于ISO/IEC导则25(1990)中的运行检查。这种核查应按规定的程序进行。通过期间核查可以增强实验室的信心,保证检测数据的准确可靠。

为什么要进行期间核查

实际上,使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器在使用一段时间后,由于操作方法,环境条件(电磁干扰、辐射、灰邕、温度、湿度、供电、声级),以及移动、震动、样品和试剂溶液污染等因素的影响,并不能保证检定或校准状态的持续可信度。因此,实验室应对这些仪器进行期间核查。

几个例子

1.比如分析天平是实验室称取物质质量的常用仪器,使用频率最高,容易受到被称量物质的污染,过载、使用不当还会造成刀口损坏,影响天平的灵敏度和准确度。

2.又如,分光光度计对光波长的要求很高,在叶绿素的测定中波长偏差1-2nml~p可造成叶绿素b浓度测定结果10-20%左右的相对误差。此外,仪器的信噪比、单色光带宽、杂色光强度和样品室、比色皿的污染等都可能影响仪器的灵敏度和准确度。

除了在开机前和关机后检查仪器外,对重要的检测设备在两次周期检定(校准)之间需进行期间核查。最终使其满足监测工作要求,保证监测结果的质量。

了解仪器的精度、准确度和灵敏度是否有变化,也对从上次检定到本次核查期间所做的工作作一结论,如以后仪器再发生问题,无需核查本次核查前的结果。

核查原因

期间核查通常在下述情况下进行:

(1)按照年核查次数进行;

(2)仪器设备导出数据异常;

(3)仪器设备故障维修或改装后;

(4)常期脱离实验室控制的仪器设备在恢复使用前(如外界);

(5)仪器设备经过运输和搬迁;

(6)使用在中心控制范围以外的仪器设备。

核查内容

核查内容一般为:

(1)仪器设备的基本漂移、本底水平、信噪比、零点稳定度检测;

(2)光学仪器设备的波长重现性和灵敏度检测;

(3)采用有证标准物质,对仪器设备进行准确度和精密度的检测;也可将以前做过的工作再做一次(留样再测)、使用标准样再测(作质控图)。

(4)制作测量工作校准曲线,根据线性回归方程,获得修正因子,确认仪器设备的检测范围和检出限量。

期间核查的方法分类

开展“期间核查”的方法是多样的,基本上以等精度核查的方式进行,如仪器间的比对、方法比对、标准物质验证、加标回收、单点自校等都是可以采用的。更多的期间核查是通过核查标准来实现.所谓核查标准是指用来代表被测对象的一种相对稳定的仪器、产品或其他物体。它的量限、准确度等级都应接近于被测对象,而它的稳定性要比实际的被测对象好。核查标准本身也应进行校准和确认。

①使用标准物质核查。标准物质包括各种标准样品、实物标准。使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源、在有效期内。如pH计、离子计、电导率仪等采用定值溶液进行核查,气体检测仪采用标准气体进行核查,气体采样器采用标准流量计等。使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源,并且有效。

②使用仪器附带设备核查。有些仪器自带校准设备,有的还带有自动校准系统,可以用来核查。如电子天平往往自带一个校准砝码。

③参加实验室间比对。

④与相同准确度等级的另一设备或几个设备的量值进行比较。

⑤对保留样品量值重新测量:保留的样品性能(测试的量值)稳定,也可以用来作为期间核查的核查标准。⑥在资源允许的情况下,采用高等级的仪器设备进行核查。

核查结果

期间检查情况应记录并归档。期间检查中发现设备运行有问题时,应停用报修。对运行有问题的设备所涉及检测结果有效性有影响时,应对检测项目进行重新检测。

基本要求:

(1)使用标准物质和标准样品进行测定,误差应不超过允许差值的2/3。

(2)对适宜保留的样品进行再检验,比较检验结果,偏差应不超过相关检测方法标准规定的平行允差的1.5倍。

(3)与其它实验室进行比对实验。偏差应不超过检测方法标准规定的平行允差的2倍。

是不是全部仪器都要做?

不是所有的设备都需要进行期问核查。通常来讲,期间核查的对象主要是新购设备,使用频次高的和使用环境恶劣的检测设备;主要或重要检测设备;不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备;经常携带到现场检验、校验的设备;运行过程中有可疑现象发生的检验、校验设备;选择对关键参量的检测质量影响较大的检测设备。

期间核查主要是核查测量仪器、测量标准或标准物质的系统漂移,即其长期稳定性。必须具备相应的核查标准和实施条件的,对无法寻找核查标准(物质)的不进行期间核查。期间核查可以提高监测质量的可靠性,降低出错的风险,但不能完全排除风险。期间核查的实施以及实施频次应结合监测机构自身的特点寻求成本和风险的平衡点。

对于采用相对测量方法的仪器,一般不必进行期间核查。包括:可见分光光度计、红外分光光度计、紫外分光光度计、原子吸收分光光度计、等离子发射光谱仪、色谱类仪器等。

应针对具体的设备或计量标准的各自特点,从经济性、实用性、可靠性、可行性等方面综合考虑相应的期间方法。使用技术手段进行期间核查的方法。

期间核查重点关注的10类仪器设备

仪器设备的期间核查并不是每一个都要做,有些仪器并不需要做期间核查,下面这十类设备需要在做期间核查的时候重点关注:

1.对测量结果有重要影响的(比如在用液相色谱测醛类物质含量,液相色谱需要期间核查);

2.检定或校准周期较长(比如校准和检定周期超过两年的设备);

3.频繁使用的(比如一把卡尺每天使用的次数非常多);

4.容易损坏的仪器设备;

5.性能不稳定的仪器设备;

6.检测数据有争议、易漂移的仪器设备;

7.易老化的仪器设备;

8.经常带到现场使用的仪器设备;

9.贵重的仪器设备;

10.仪器设备的使用环境较为恶劣,导致了仪器设备的性能可能发生改变的。

实验室应针对具体的仪器进行分析研究,掌握仪器分析原理和性能特性以及可能影响检验结果准确性和稳定性的因素,确定需要进行期间核查的仪器名称,编制相应的期间核查方法。仪器的期间核查并不等于检定周期内的再次检定,而是核查仪器的稳定性、分辨率、灵敏度等指标是否持续符合仪器本身的检测/校准工作的技术要求。针对不同仪器的特性,可使用不同的核查方法,如仪器间比对、方法间比对、标准物质验证、添加回收标准物质等。条件允许时,也可以按检定规程进行自校。期间核查的时间间隔一般以在仪器的检定或校准周期内进行一二次为宜。对于使用频率比较高的仪器,应增加核查的次数。

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