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液相色谱串联质谱仪(液相色谱串联质谱仪原理)

2023-03-31 23:45:37环境监测1

一、超高效液相色谱串联质谱仪原理?

实验方法原理 高效液相色谱-串联质谱法,即以高效液相色谱为分离手段,以质谱为鉴定和测定手段,通过适当接口将两者连接成完整仪器。 试样通过液相色谱系统进样,由色谱柱分离,而后进入接口。在接口中,试样由液相中的离子或分子转变成气相离子,然后被聚焦于质量分析器中,根据质荷比而分离。最后离子信号被转变为电信号,由电子倍增器检测,检测信号被放大后传输至计算机数据处理系统。

二、气相色谱质谱仪国外都用哪些?

国外品牌众多,比较主流的是岛津的和安捷伦的,但就像汽车一样,岛津是日本的,因此在质量上逊色一些,安捷伦价格更高一些。还有更好一些的赛默飞世尔,同级别里灵敏度更高,当然价格也更高。还有PE、布鲁克道尔顿、力可等等,很多,应该来说气质联用技术作为已经很成熟的分析系统,目前只要是敢生产的,基本都可以的,但每家都有自己的亮点。如果实在还想深入了解,可以上仪器信息网查看。

三、超高效液相色谱串联质谱法是什么方法?

高效液相色谱是一种准确度高,分离范围广的快速分离方法,它对化合物的结构破坏性小,适合有机分子和生物分子的分离。质谱具有其他分析方法无可比拟的灵敏度,对于未知化合物的结构分析定性十分准确,对相应的标准样品要求也比较低。质谱可以和气相联用如GC/MS,也可以和高效液相色谱联用如HPLC/MS。由于色谱和质谱灵敏度相当,再加上分离效果很好的色谱可以作为质谱的进样系统,质谱作为色谱的鉴定仪速度快,分离好,应用广。色谱-质谱联用成为最好的用于分析微量有机混合物的仪器。

在1970年后,质谱-质谱法(mass separetion-mass spectra Characterization)迅猛发展起来。这种方法让母离子进一步裂解,从而获得裂解过程和分子结构的信息,通常称为串联质谱,二维质谱法,序贯质谱等。

质谱的分析建立在物质离子化的基础上,按照荷质比分离离子,通过测量离子谱峰的强度实现分析目的。通过色谱纯化后的样品气化离子化形成的离子在电场和磁场的综合作用下,按照质量数和电荷数的比值大小依次排列成谱被记录下来。常见的质谱图的纵坐标是离子信号强度,横坐标就是离子核质比。在液相色谱质谱中通常所用的离子源有ESI和APCI,常用的是ESI。ESI 是比APCI软电离程度较小的电离方式,应用范围较APCI 的大,只有少部分有机分子ESI 做不出,可以用APCI 辅助解决问题。 一般用ESI 和 APCI 搭配使用比 ESI 和APCI 的应用范围更广一些。

四、气相色谱仪质谱仪的功能区别?

气相色谱仪是测量物质含量的,质谱仪是测量物质分子质量。

五、液相色谱简称?

1.高效液相色谱(HighPerformanceLiquidChromatography简称HPLC)又称高速或高压液相色谱。该方法是吸收了普通液相层析和气相色谱的优点,经过适当改进发展起来的。它既有普通液相层析的功能(可在常温下分离制备水溶性的物质),又有气相色谱的特点(即高压,高速,高分辨率和高灵敏度);它不仅适应于很多不易挥发,难热分解物质的定性和定量分析,而且也适用于上述物质的制备和分离。

  高效液相色谱按其固定相的性质可分为高效凝胶色谱,疏水性高效液相色谱,反相高效液相色谱高效离子交换液相色谱,高效亲和液相色谱以及高效聚焦液相色谱等类型。用不同类型的高效液相色谱分离或分析各种化合物的原理基本上与相对应的普通液相层析的原理相似。其不同之处是高效液相色谱灵敏,快速,分辨率高,重复性好,且须在色谱仪中进行

六、气相质谱仪和液相质谱仪的适用范围有什么不同?

  气-质联用仪适合易挥发、分子量较小(通常m/z 1000以内)并且热稳定性好的样品。

液-质联用仪适合有一定极性、分子量不是很小(至少m/z 100以上)的样品。  气相色谱质谱仪精心打造的一款性能出众、性价比高的气质联用仪,拥有着多项发明专利,具有分析高效快速,定量定性准确,软件操作简单的特点。仪器易于维护及清洗,适合企业和实验室用户长期稳定使用。  液相色谱-质谱联用仪(liquid Chromatograph Mass Spectrometer),简称LC-MS,是液相色谱与质谱联用的仪器。它结合了液相色谱仪有效分离热不稳性及高沸点化合物的分离能力与质谱仪很强的组分鉴定能力。是一种分离分析复杂有机混合物的有效手段。

七、ab高效液相质谱仪怎么配置?

1 加装保护柱——保护柱的作用是过滤掉来自流动相和样品的化学“拉圾”同时也可以有效除去流动相和样品中的不溶物。尽管现在的色谱仪在流动相吸入口、进样阀后部以及在色谱柱的两端都装有1、2μm等不同孔径的滤器,但滤器只能除去不溶性颗粒而不能除去化学污染,因此,加装保护柱是必要的,特别是在分析中药、中成药等复杂混合物和生物样品时更是保护分析柱必不可少的措施。保护柱填料应与分析柱一致,粒径可较分析柱大。保护柱属消耗品,经过一定次数的样品分析(50~100次)后,出现柱压显著升高或峰形变坏或基线漂移时,应考虑更换保护柱。

2 过滤流动相和样品——流动相通常由水或缓冲溶液与有机溶剂混合而成,原则上,所有经过色谱柱的流动相均应过滤,但在实际操作上应视具体情况而有所区别:当有机溶剂用色谱纯级,水用石英亚沸水或其它超纯水时,在能确保水和有机溶剂的质量且没有受到污染时,过滤并无更多实际意义。当流动相中含有缓冲盐时,则过滤是必要的,如前所述,当缓冲溶液放置一段时间(视环境温度不同而异,夏季一般不超过48 h,冬季一般不超过一周)后,在使用前还应重新过滤。所配制的样品试液在注入流路系统前均要经0. 45μm ( 0. 22μm则更好)孔径滤膜过滤。要注意区分水系和油系,二者不可混用,以防止滤膜溶解而造成污染。装流动相的容器和色谱系统中的在线滤器要定期清洗和更换,以避免滤器因过载而起不到过滤作用。

3 净化样品——当样品中含有对色谱柱有损害的化学成分,如产生永久性吸附的蛋白质、糖等有机分子和强吸附性物质,以及可能对柱填料产生破坏作用的基团离子。在进样前应尽可能对样品进行分离提纯以除去多余杂质组分。

4 避免高柱压——虽然高效液相色谱柱能耐受的压力可达6000 p si (磅/平方英寸) ,但过高及过大的压力变化均会缩短色谱柱的寿命,避免的方法是:

(1)柱压过高时,尽可能采用较小的流速,以不超过柱最大允许压力的一半为宜。

(2)当流速较大时,应采取流速梯度的办法使流速分步到位。

(3)使用手动进样阀时,进样阀的切换要尽可能的快。否则超过20%的压力冲击会很快使柱报废。当使用多柱联用时,柱切换要避免在高压下进行。

5 注意温度和酸碱度——一般以硅胶为基质的色谱柱最高使用温度不超过60℃,以低于40℃为宜,特别是在流动相pH接近使用限度时,更应降低使用温度。

温度过高会加快键合相的水解和硅胶的溶解,从而使填料性质改变,柱床塌陷,降低柱效,改变峰形。

目前的键合硅胶色谱柱标示的pH适用范围可达2~10,但在实际使用时应避免极端的pH条件,特别是在偏碱性的条件(pH≥8)下使用 ,如必须要在极端的pH条件下使用时,可通过以下方法避免柱损害:

(1)在泵和进样阀之间加装预柱(饱和柱)来饱和流动相

(2)降低使用温度

(3)检验完毕后立即用与所使用的流动相互相混溶的“温和溶剂”彻底清洗

6 正确及时的冲洗——开始试验前,应了解柱中当前是何种溶剂。对于新色谱柱,如无特殊说明均为评价报告中所用流动相。柱中当前溶剂一定要与分析样品所用流动相互溶,如不能混溶,要用与二者均能相互混溶的第三种溶剂过渡。

八、高效液相色谱和气相色谱的异同点?

一、流动相不同

液相是液体的,液相多了一个泵用来运转。气相的流动相是载气,是气体。一般情况下,液相色谱中固定相多为固体,流动相多为液体;而气相色谱中载气多为惰性气体(N2、Ar等),从适用范围来看:

液相色谱适用最广,可用于化学分析、食品分析、环境分析、药物分析、中草药图谱分析等等,根据目标分析物极性大小不同,出峰时间也就不同;而气相色谱的分析物多为气体或易挥发的物质,从分析物的角度来看,液相色谱应用更广。

二、应用范围不同

气相色谱法:分离能力好、灵敏度高、分析速度快、操作方便等。受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析,一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。

三、仪器构造不同

1、气相色谱仪由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。

2、高效液相色谱仪主要有:进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统组成。

扩展资料:

高效液相色谱还有色谱柱可反复使用、样品不被破坏、易回收等优点,但也有缺点,与气相色谱相比各有所长,相互补充。高效液相色谱的缺点是有“柱外效应”。

在从进样到检测器之间,除了柱子以外的任何死空间(进样器、柱接头、连接管和检测池等)中,如果流动相的流型有变化,被分离物质的任何扩散和滞留都会显著地导致色谱峰的加宽,柱效率降低。高效液相色谱检测器的灵敏度不及气相色谱。

九、液相色谱分离原理?

色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。  使用外力使含有样品的流动相(气体、液体)通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时,混合物中的各组分与固定相发生相互作用。

十、何谓反液相色谱?

色谱柱固定相极性小于流动相极性。如碳十八固定相,用极性大的水醇等。

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