流动相过滤装置(流动相过滤装置的使用)
一、四氢呋喃做流动相怎么过滤?
四氢呋喃属于强洗脱剂,洗脱能力大于异丙醇,常用来再生柱子,洗脱强保留组分在甲醇,乙腈中加入少量THF有时候,有时候会可以改善分离度,四氢呋喃和水混在一起,粘度加大,导致柱压会升高,而且不稳定,用前一定过滤
二、凝胶过滤发法流动相是什么?
血红蛋白先被洗脱下来 血红蛋白的分子量是67000,肌红蛋白的分子量是17000 凝胶过滤法分离原理是分子量越大的蛋白在流动相中的速度越快,所以会先被洗脱下来。
三、流动相在使用前为什么要过滤和脱气?
一般流动相在上仪器前必须经过两个步骤:减压抽滤和超声减压抽滤有两个目的,一个是过滤掉气体,尤其是有机相和水相混合的时候,会产生大量的气泡。这些气泡进入仪器就会堵住仪器和色谱柱,所以要除掉。
一个是过滤掉不溶性微粒。
你看一般的过滤膜是4.5um孔径的,这个是针对你的色谱柱而定的。色谱柱一般是5um的粒径,保证过滤的流动相里面小的毛絮啊,颗粒啊都不会进入色谱柱。
超声的主要目的也是为了脱气,另外还有助溶和令溶液混合均匀等作用。
不过超声主要是为了去掉溶剂瓶瓶壁和瓶底的气泡,所以没必要超声太久的时间,3-5min足够了。
总而言之,都是为了保护仪器和色谱柱,防止气泡和杂质进入。
四、水帘过滤装置原理?
水帘的工作原理是通过流水带走空气中的热量,从而达到降温的目的
五、液相流动相如何脱气?
流动相溶液往往因溶解有氧气或混入了空气影响液相色谱的操作性能,在泵中产生气泡使流速不稳,气泡大时会在泵头形成空穴。气泡进入检测器后会在色谱图上出现尖锐的噪音峰,降低响应甚至导致信号消失。流动相中的氧对光电检测器影响最大,使紫外检测器基线增高,低波长检测时信号被抵消。在荧光检测中,溶解氧还会使荧光淬灭。溶解气体还可能引起某些样品的氧化或使溶液pH值发生变化。二、流动相脱气的方法液相色谱流动相脱气使用较多的方法大概有四种:氦气脱气、真空脱气、超声波脱气、加热脱气。
1.氦气脱气:氦气脱气是很有效的脱气方法。氦气缓缓的通过流动相赶去溶入的空气,如果使用得当,在10min内可除去80%~90%的溶入气体。由于氦气在流动相中的溶解度极低,所以用氦气脱气保护的流动相可以认为是一个无气体溶解体系。我们单位waters液相色谱就是使用氦气脱气,效果很好。其缺点是氦气价格比较昂贵,会增加检验成本。
2.真空脱气:也是比较常用的脱气方法。贮液器被抽成部分真空,溶入的气体蒸发形成气泡溢出,其效果仅次于氦气脱气。我们单位Agileng1200液相色谱使用的是在线脱气机。其缺点是需要配备抽气泵或脱气机,增加仪器投资。
3.超声波脱气:将配制好的流动相连容器放入超声水槽中脱气10-20min。这种方法比较简便,又基本上能满足日常分析操作的要求,所以,目前仍广泛采用。这种方法只能除去30%的溶解气体,有时还会引起气体溶解度的增加。对氧敏感的检测器不宜用此法。
4.加热回流脱气:该方法虽然效果很好,但是适用范围较窄。对于有机溶剂或混合流动相不适合用此法,因为挥发性组分会损失掉,改变流动相的组成。
三、注意事项现在液相色谱大多都是多元系统,可以同时输送几种不同的流动相。但需要注意的是,有些流动相不同组分混合时会有气体产生,对于这种流动相应改系统内混合为系统外预混合。测定三聚氰胺使用乙腈和辛烷磺酸钠作为流动相,我们一个检验员当时就是分别脱气后将流动相放在两个瓶子里,结果基线波动很大,一直不能平稳;后来采用预先混合脱气的方式问题就解决了。
六、液相色谱仪流动相前的过滤头怎样清洗?
过滤头 分好集中 一般有无机相和有机相无机相过滤头 是蓝色的 有机相过滤头 是白色的 这种过滤头一般都是一次性的 用完一次就扔 像这种高精密色谱仪器 不建议重复使用过滤头
七、流动相是什么?
流动相是配置出来的液体溶剂,泵是心脏,负责抽取流动相,推动系统的。然后流动相带着进样器注入的样品,流过色谱柱。所以说流动相是载体。
色谱柱里的填料是固定相,就是固体的多孔颗粒。样品开始的时候是混合在一起的,然后这些样品在多孔颗粒里面进进出出,就像是几个人跑马拉松一样,慢慢地被拉开了距离,也就是分离
八、为什么液相色谱实验中流动相和待测样品都需要过滤?
因为要过滤掉流动相和待测样品里面的不溶性物质和气泡。防止它们堵住仪器。很多东西不是你看着澄清就真的干净。
液相的管路很细,还有色谱柱的孔径也很小,万一堵住了就报废了。所以一定要过滤。
流动相不单要过滤掉不溶物,还有就是气泡。这些气泡可能会堵住泵头,堵住色谱柱,就算哪儿都不会堵上也会导致流速不准确,柱压不稳定,基线波动等等。所以一定要过滤。
你的色谱柱是5um粒径的,用4.5um孔径滤膜就可以了。如果色谱柱粒径更小,那么也应该选择孔径更小的滤膜。
另外,如果你的流动相和待测样品是纯的色谱纯有机相,其实就没必要过滤了。
九、请教乙腈和水的混合流动相用什么滤膜过滤?水相or有机相?
可以在混合前分别过滤后混合,也可以在混合好之后用混合膜或者有机膜过滤,因为有机相会融掉水膜的
十、抽滤装置过滤速度为什么彼普通过滤装置快?
抽滤装置中有一个特殊的部件,他利用水流通过时使抽滤瓶中的部分气体被带出,从而使瓶内压强减小,这样在大气压的作用下,抽滤漏斗(即布氏漏斗)中的溶液受压能较快速地通过漏斗孔,这样就达到了加快过滤速度的效果。
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