底质的底质样品的制备？

一、底质的底质样品的制备？

底质样品送交实验室后，应尽快处理和分析，如放置时间较长，应放于-20——40℃的冷冻柜中保存。在处理过程中尽量避免沾污和污染物损失。

1、脱水底质中含有大量水分，必须用适当的方法除去，不可直接在日光下曝晒或高温烘干。常用脱水方法有：在阴凉、通风处自然风干（适于待测组分较稳定的样品）；离心分离（适于待测组分易挥发或易发生变化的样品）；真空冷冻干燥（适用于各种类型样品，特别是测定对于光、热、空气不稳定组分的样品）；无水硫酸钠脱水（适于测定油类等有机污染物的样品）。

2、筛分将脱水干燥后的底质样品平铺于硬质白纸板上，用玻璃棒等压散（勿破坏自然颗粒径）。剔除砾石及动植物残体等杂质，使其通过20目筛。筛下样品用四分法缩分至所需量。用玛瑙研钵（或玛瑙碎样机）研磨至全部通过80—200目筛，装入棕色广口瓶中，贴上标签备用。但测定汞、砷等易挥发元素及低价铁、硫化物等时，不能用碎样机粉碎，且仅通过80目筛。测定金属元素的试样，使用尼龙材质网筛；测定有机物的试样，使用铜材质网筛。对于用管式泥芯采样器采集的柱状样品，尽量不要使分层状态破坏，经干燥后，用不锈钢小刀刮去样柱表层，然后按上述表层底质方法处理。如欲了解各沉积阶段污染物质的成分和含量变化，可沿横断面截取不同部位样品分别处理和测定。

二、薄膜样品制备的优缺点？

薄膜样品制备可以有效的隔离环境带来的影响，保存样品的完整性，当然它的缺点就是容易导致样品结构发生变化。

三、样品制备的目的是什么？

凝聚态物理实验最开始，最重要的一步是样品制备，包括单晶样品或粉末。

读博开始定了个宏伟的小目标，要做最前沿最难得课题（就是这么任性）。

开始样品制备，花了一年多时间没有得到单晶样品（已经预感不妙）。

老板从最初的每次见我都问样品有没有进展到最后默不作声，不提样品的事。。。。

（大概略有点失望吧）。

OK，那我们做粉末吧，粉末也可以搞搞研究，虽然不是那么漂亮。

两个月，烧出第一个优化的粉末。

我去，这么简单！

老板告诉我，干的不错。

心里暗喜。

那我把整个系列都做了吧！

在师弟的帮助下，我拿到了全系列的样品。

我要绘制一副属于自己的相图！

我要理解隐藏在数据背后的物理！

我要搞清楚最前沿的科学难题！。。。。。。

博士延期，被淹没在数据的海洋里无法自拔。

老板再也不问我数据结论是什么了。

见面好尴尬啊。

自己挖的坑，哭着也要爬出来啊！以上略有夸张，但内容属实。

四、样品制备的常用方法有？

样品的制备包括将样品中待测组分与样品基体和干扰组分分离、富集和转化成气相色谱可分析的形态。

①制备好的样品应满足如下要求：

a．所选用色谱柱的进样要求；

b．所选用色谱分离方法的分离能力(即能将待测组分与他组分分离开，若不能完全分离开，则需进行预处理)；

c．所选用色谱方法的检测能力。

②色谱样品的制备方法如下。

a．溶剂萃取，色谱分析样品制备中使用的溶液萃取方法主要有-液萃取和液-气萃取(即溶液吸收)等，均属于两相间的传质过程，即物质从一相转入另一相。

b．蒸馏。蒸馏时一种使用广泛的分离方法，是挥发性和半挥发性有机物样品精制的和第一选择，但在进行色谱分析样品制备时，一般不首先选择蒸馏。蒸馏中的某些技术可成功地用于色谱分析前样品的精制、清洗或混合样品的预分离。

c．固相萃取(SPE)。固相萃取就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，将其与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液或加热解吸附，以达到分离和富集目标化合物的目的。

固相萃取实质上是一种液相色谱分离，所用的吸附剂也类似于液相色谱中常用的固相。一般来说，正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的，用来萃取(保留)极性物质；反相固相萃取所用的萃取剂通常是非极性的货弱极性的，所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性的化合物；离子交换固相萃取所用的吸附剂是带有电荷的离子交换树脂，萃取目标化合物是带有电荷的化合物。

固相萃取中吸附剂的选择主要是根据目标化合物的性质和样品基体(即样品的溶剂)的性质。目标化合物的极性与吸附剂的极性越相似，则越能得到目标化合物的最佳保留(最佳吸收)。而样品溶剂的强度相对吸附剂应该是弱的，弱溶剂能增强目标化合物在吸附剂上的保留(吸附)。

固相萃取的一般操作程序主要包括活化、上样、淋洗、洗脱4个步骤。

d．其他方法。用于样品制 备的方法还有气体萃取(顶空技术)、膜分离、热解吸、衍生化技术、超临界流体萃取、微波萃取技术、热裂解等。

五、怎样采集土壤化验的样品？

土壤样品采集后，若不能及时送到专门的化验室进行处理，应将样品风干，即将采集的土样摊开于干净的塑料布上，在通风、干燥、避免阳光照射和不靠近肥料、农药处自然风干。样品风干时，必需一张标签纸放在样品中，另一张标签纸和样品袋，用样品及塑料布压住。风干过程中要经常翻动土样并将大土块捏碎以加速干燥，同时剔除土壤以外的侵入体。样品晾干后，按采样装袋的同样方法装袋，待送化验单位分析化验。

风干后的土样按照不同的分析要求研磨过筛，充分混匀后，装入样品瓶中备用。瓶内外各放标签一张，写明编号、采样地点、土壤名称、采样深度、样品粒径、采样日期、采样人及制样时间、制样人等内容。制备好的样品要妥善贮存，避免日晒、高温、潮湿和酸碱等气体的污染。全部分析工作结束，分析数据核实无误后，试样一般还要保存3个月至1年，以备查询。少数有价值需要长期保存的样品，须保存于广口瓶中，用蜡封好瓶口。

一些土壤成分如二价铁、硝态氮、铵态氮等在风干过程中会发生显著变化，必须用新鲜样品进行分析。为了能真实地反映土壤在田间自然状态下的某些理化性状，新鲜样品要及时送回室内进行处理分析，用粗玻璃棒或塑料棒将样品混匀后迅速称样测定。新鲜样品一般不宜贮存，如需要暂时贮存，可将新鲜样品装入塑料袋，扎紧袋口，放在冰箱冷藏室或进行速冻保存。

六、红外样品的制备方法有哪些要求？

1）试样应为单一组分的纯物质，纯度>98%，通常在分析前，样品需要纯化； 对于GC-FTIR则无此要求。 （2）试样不应含有游离水（水可产生红外吸收且可侵蚀盐窗）； （3）试样浓度或厚度应适当，以使T在合适范围10%-80%。 物质结构测定一般要求物质的纯度在98％以上，因为杂质也有其吸收谱带，可在光谱上出现。不纯物质的红外光谱吸收带较纯品多，或若干吸收线相互重叠，不能分清，可用比较提纯前后的红外光谱来了解物质提纯过程中杂质的消除情况。

七、固态样品、液态样品和浓稠态样品在测定水分时样品应如何制备？为什么？谢谢？

直接干燥法：加热提高了物质中的水蒸气压力，相对降低了周围介质的水蒸气压力，从而进行水分蒸发。

对半固体或液体样品，在样品中加入适量海沙及一根小玻棒，在沸水浴上蒸干，才能进行烘干。

八、蔬菜样品的采集有什么要求？

答：蔬菜样品分析工作的可靠性，首先取决于所采样品的代表性，否则分析工作将是徒劳的，甚至导致错误的判断，给生产或科研带来不必要的损失。蔬菜品种繁多，按食用部位（或器官）可大致分成叶菜类、根菜类、茎菜类、花菜类、果菜类等五大类，按研究项目需要来确定采样部位。采样要求：蔬菜样品分析的可靠性受样品数量、采样方法及采样部位的影响，因此，采样时应注意：

一是代表性：采集样品应符合蔬菜群体生长状况，采样量尽可能足够多。

二是典型性：采样部位能够反映所要了解的情况。

三是适时性：根据研究目的，在不同生长发育阶段，定期采样。

九、采集空气样品的方法有哪些？

预备知识:干洁空气的主要成分是氮气、氧气、氩气,它们分别占空气总容积的78.09%、20.95%和0.9%,其次还有微量的二氧化碳、氢、氦、氖、臭氧等气体。二氧化碳的量为0.33%

首先收集.用两个等大的透明的袋子.分别收集教室与宿舍的空气.

下一步如何比较.可以猜测.教室由于有大量人群在.所以含量肯定比较高.

向澄清石灰水中分别吹入气体进行验证性体验，虽然反应相同但是.明显教室里的那个空气袋的空气反应更加明显.更加浑浊.

十、土壤样品的采集与处理实验原理？

一、土壤样本的采集原理：

采集土壤样品的时间和数量，视采集的对象和目的而定。如为测定某种农药残留量，要在当年施用这种农药前采集，或者在作物成熟时、与植物样品同时采集。由于研究目的不同，对土壤样品的采集也有不同的要求。

如研究土壤物理性质，要求采取原状土样，即所采土样应保持其自然结构和水分状态。研究土壤水分和农作物产量的关系，要求在各个生长期采集深2～3米处的土壤样品。为研究土壤形态特征，要求采样层次间界线清楚，能观察到各发生层的结构、质地、新生体、地下水位等。

研究土壤化学性质用的土样，只要求在特征深度处能采到足够数量（如1～2公斤）的样品，而不必保持原来的形状。

二、土壤样品的制备原理：

在气温为2535度：，空气相对湿度为20%60%，通风且避光的室内进行土壤样品的制备，并防止酸、碱性气体及灰尘的污染。

将土样平铺在晾土架或木板上让其自然风干，为防止污染，木板上应衬垫干净的白纸，尤其是供微量元素分析用的土样，严禁用有字的打印纸或旧报纸衬垫。当土样尤其是黏性土壤达到半干状态时，及时将大土块捏碎，以免结成硬块难以压碎。

土壤样品的采集方法：

1、对角线采样法：适宜于污水灌溉地块，在对角线各等分中央点采样。

2、梅花形采样法：适宜于面积不大、地形平坦、土壤均匀的地块。

3、棋盘式采样法：适宜于中等面积、地势平坦、地形基本完整、土壤不太均匀的地块。蛇形采样法：适应于面积较小地形不太平坦、土壤不够均匀须取采样点较多的地块。深度视采样目的而定，一般采耕层0-20cm。

取混合样1-2kg。如数量太多可用四分法将多余土壤弃去。将所采土样装入布袋或聚乙烯塑料袋，内外均应附标签，标明采样编号、名称、采样深度、采样地点、日期、采集人。用作化学分析（除重金属分析）的土壤样品可用土钻采样，用作容量测定的土壤样品，应用环刀法采样。