加标回收率实验举例 加标回收率的合理范围怎么制定的？

一、加标回收率的合理范围怎么制定的？

现在要验证液相法测定发酵液中组分的含量的方法，我设计了加标回收实验，具体操作步骤如下：取一定量已知浓度（平行样测出的平均浓度）的发酵液，向中加入50%、100%、150%发酵液浓度的标准品溶液，按样品处理方法处理之后，进液相测定。

二、加标回收率的计算？

加标回收率是指在分析中加入已知含量的标准物质样品，再通过检测找出它的含量，从而计算出待测样品中物质的含量的方法。加标回收率的计算公式如下：加标回收率(%)=[（加标后测定值-待测样品测定值）÷添加量]×100%其中，加标后测定值是指加入标准物质后测得的待测样品的含量；待测样品测定值是指待测样品中物质的实际含量；添加量是指加入的标准物质的真实含量。加标回收率一般应在80%~120%之间，如果结果偏差比较大，就需要进行分析条件的优化和仪器校准等措施。

三、加标回收率如何计算？

以浓度值计算加标回收率理论公式可以表示为

P =（c2－c1）/c3× 100%. ………………(1)

式中: P 为加标回收率；c1 为试样浓度, 即试样测定值, c1 =m 1/V 1； c2 为加标试样浓度，即加标试样测定值, c2 =m2/V 2；c3 为加标量, c3 =c0 ×V 0/V 2：m =c0 ×V 0； m 1 为试样中的物质含量; m 2 为加标试样中的物质含量; m 为加标体积中的物质含量; V 1 为试样体积; V 2 为加标试样体积, V 2 = V 1 + V 0; V 0 为加标体积; c0 为加标用标准溶液浓度。

上述符号意义在下文中均相同。

(1) 在加标体积不影响分析结果的情况下, 即V 2= V 1, 当c3 =c0 ×V 0/V 1时,

P =[(c2 - c1) ×V 1]/（c0 ×V 0）× 100% ………………(2)

(2) 在加标体积影响分析结果的情况下, 即V 2= V 1+ V 0, 当c3 =（c0 ×V 0）/（V 1 + V 0）

时,

P =[(c2 - c1) × (V 1 + V 0)]/（c0 ×V 0）× 100%.……………… (3)

2.2

以样品中所含物质的量值计算加标回收率

将理论公式中各项均理解为量值时, 则可以避开加标体积带来的麻烦, 简明易懂,

计算方便, 实用性强. 即

P =（m 2 - m 1）/m× 100%，或

P =（c2 ×V 2 - c1 ×V 1）/c0 ×V 0× 100%……………… . (4)

2.3

以吸光度值计算加标回收率

本方法仅限于用光度法分析样品时使用. 在光度法分析过程中, 会用到校准曲线

Y = bx + a, 导出量值公式为：

x = (Y – a)/b,

由2. 2 节可知, 当以物质量值计算加标回收率时, 可导出

P =(Y 2 - Y 1)/（b × c0 ×V 0）× 100%.………………(5)

式中：Y 2 为加标试样的吸光度; Y 1 为试样的吸光度; b 为校准曲线的斜率。

但是, 使用公式(5) 的前提条件为(Y 1-Y 0) > a. 其中, Y 0 为空白试样的吸光度; a

为校准曲线的截距. 而当(Y 1 - Y 0 )

将使回收率值人为地增大, 引起较大的正误差。

四、分析实验中的回收率和加标回收率是一回事么？

空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。　　样品加标回收：相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。　　加标回收率的测定,是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术.对于它的计算方法,给定了一个理论公式：　　加标回收率=(加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%.

五、加标回收率测定步骤？

通常的具体做法是:准备两份完全一致的样品,向其中一份添加标准物质,随后,将这两份样品按相同的检测方法进行检测,依据两个样品检测结果和标准物质添加量计算加标回收率,根据回收率结果评价方法和操作的准确性。