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加标回收率实验举例 加标回收率的合理范围怎么制定的?

2023-07-02 01:13:51固废土壤1

一、加标回收率的合理范围怎么制定的?

现在要验证液相法测定发酵液中组分的含量的方法,我设计了加标回收实验,具体操作步骤如下:取一定量已知浓度(平行样测出的平均浓度)的发酵液,向中加入50%、100%、150%发酵液浓度的标准品溶液,按样品处理方法处理之后,进液相测定。

二、加标回收率的计算?

加标回收率是指在分析中加入已知含量的标准物质样品,再通过检测找出它的含量,从而计算出待测样品中物质的含量的方法。加标回收率的计算公式如下:加标回收率(%)=[(加标后测定值-待测样品测定值)÷添加量]×100%其中,加标后测定值是指加入标准物质后测得的待测样品的含量;待测样品测定值是指待测样品中物质的实际含量;添加量是指加入的标准物质的真实含量。加标回收率一般应在80%~120%之间,如果结果偏差比较大,就需要进行分析条件的优化和仪器校准等措施。

三、加标回收率如何计算?

以浓度值计算加标回收率理论公式可以表示为

P =(c2-c1)/c3× 100%. ………………(1)

式中: P 为加标回收率;c1 为试样浓度, 即试样测定值, c1 =m 1/V 1; c2 为加标试样浓度,即加标试样测定值, c2 =m2/V 2;c3 为加标量, c3 =c0 ×V 0/V 2:m =c0 ×V 0; m 1 为试样中的物质含量; m 2 为加标试样中的物质含量; m 为加标体积中的物质含量; V 1 为试样体积; V 2 为加标试样体积, V 2 = V 1 + V 0; V 0 为加标体积; c0 为加标用标准溶液浓度。

上述符号意义在下文中均相同。

(1) 在加标体积不影响分析结果的情况下, 即V 2= V 1, 当c3 =c0 ×V 0/V 1时,

P =[(c2 - c1) ×V 1]/(c0 ×V 0)× 100% ………………(2)

(2) 在加标体积影响分析结果的情况下, 即V 2= V 1+ V 0, 当c3 =(c0 ×V 0)/(V 1 + V 0)

时,

P =[(c2 - c1) × (V 1 + V 0)]/(c0 ×V 0)× 100%.……………… (3)

2.2

以样品中所含物质的量值计算加标回收率

将理论公式中各项均理解为量值时, 则可以避开加标体积带来的麻烦, 简明易懂,

计算方便, 实用性强. 即

P =(m 2 - m 1)/m× 100%,或

P =(c2 ×V 2 - c1 ×V 1)/c0 ×V 0× 100%……………… . (4)

2.3

以吸光度值计算加标回收率

本方法仅限于用光度法分析样品时使用. 在光度法分析过程中, 会用到校准曲线

Y = bx + a, 导出量值公式为:

x = (Y – a)/b,

由2. 2 节可知, 当以物质量值计算加标回收率时, 可导出

P =(Y 2 - Y 1)/(b × c0 ×V 0)× 100%.………………(5)

式中:Y 2 为加标试样的吸光度; Y 1 为试样的吸光度; b 为校准曲线的斜率。

但是, 使用公式(5) 的前提条件为(Y 1-Y 0) > a. 其中, Y 0 为空白试样的吸光度; a

为校准曲线的截距. 而当(Y 1 - Y 0 )

将使回收率值人为地增大, 引起较大的正误差。

四、分析实验中的回收率和加标回收率是一回事么?

空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。  样品加标回收:相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。  加标回收率的测定,是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术.对于它的计算方法,给定了一个理论公式:  加标回收率=(加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%.

五、加标回收率测定步骤?

通常的具体做法是:准备两份完全一致的样品,向其中一份添加标准物质,随后,将这两份样品按相同的检测方法进行检测,依据两个样品检测结果和标准物质添加量计算加标回收率,根据回收率结果评价方法和操作的准确性。

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