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什么叫加标回收实验 加标回收率实验中内标怎么加?

2023-06-29 07:04:53固废土壤1

一、加标回收率实验中内标怎么加?

加标等于标的总额减去前标的

二、分析实验中的回收率和加标回收率是一回事么?

空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。  样品加标回收:相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。  加标回收率的测定,是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术.对于它的计算方法,给定了一个理论公式:  加标回收率=(加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%.

三、加样回收试验的目的?

加样回收“实验的正确写法为”加标回收率“的实验。加标回收率实验目的是在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值。

公式计算:加标回收率=(测出对照品总量-取样相当对照品量)/添加此对照品量×100% ,利用加标回收率的测定的结果来反映测试结果的准确度。

加标回收率实验的注意事项:

1、加标物的形态应和待测物的形态相同。

2、加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内,一般情况下作如下规定:

加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近,并应注意对样品容积的影响;当样品中待测物含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围。

在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍;加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%;当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度的半量。

3、由于加标样和样品的分析条件完全相同,其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。当以其测定结果的减差计算回收率时,常不能确切反映样品测定结果的实际效果。

四、什么叫回收加标实验?

回收率P=[(加标试样测定值-试样测定值)/加标量]*100%。

加标,即为在待分析的样品--(1)中加入一定量的标准物质---(2); 分析(1)和(2)中的待测物的含量,(2)中的含量与(1)中的含量的比值的百分率即为加标回收率。用回收加标率的方法做的实验就是回收加标实验。

五、基体加标是什么意思?

基体加标,形容为基本体积上面加上标志。

加标回收试验包括基体加标及基体加标平行等。

基体加标及基体加标平行是在样品前处理之前加标,加标样品与样品在相同的前处理和测定条件下进行分析。在实际应用时应注意加标物质的形态、加标量和加标的基体。加标量一般为样品含量的 0.5 倍~3 倍,但加标后的总浓度应不超过校准曲线的线性范围。样品中待测浓度在方法检出限附近时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围。加标后样品体积应无显著变化,否则应在计算回收率时考虑该项因素。每批相同基体类型的样品应随机抽取一定比例样品进行加标回收及其平行样测定。

六、化学加标是什么意思?

化学加标指的是加标回收率,是指在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值。

通过在待测样中加入定量标准样,混均后测得值与原待测样测得值比较计算,看与加入的量是否一致,进行该操作可以判断所配试剂是否标准,待测样的测定是否准确,保证实验所用试剂的正确性和纯度。

七、加标回收率测定步骤?

通常的具体做法是:准备两份完全一致的样品,向其中一份添加标准物质,随后,将这两份样品按相同的检测方法进行检测,依据两个样品检测结果和标准物质添加量计算加标回收率,根据回收率结果评价方法和操作的准确性。

八、加标回收实验的评价依据是什么?

是看加标回收结果与加入的标准样之间差值是否在可控范围内。

九、加标回收率如何计算?

以浓度值计算加标回收率理论公式可以表示为

P =(c2-c1)/c3× 100%. ………………(1)

式中: P 为加标回收率;c1 为试样浓度, 即试样测定值, c1 =m 1/V 1; c2 为加标试样浓度,即加标试样测定值, c2 =m2/V 2;c3 为加标量, c3 =c0 ×V 0/V 2:m =c0 ×V 0; m 1 为试样中的物质含量; m 2 为加标试样中的物质含量; m 为加标体积中的物质含量; V 1 为试样体积; V 2 为加标试样体积, V 2 = V 1 + V 0; V 0 为加标体积; c0 为加标用标准溶液浓度。

上述符号意义在下文中均相同。

(1) 在加标体积不影响分析结果的情况下, 即V 2= V 1, 当c3 =c0 ×V 0/V 1时,

P =[(c2 - c1) ×V 1]/(c0 ×V 0)× 100% ………………(2)

(2) 在加标体积影响分析结果的情况下, 即V 2= V 1+ V 0, 当c3 =(c0 ×V 0)/(V 1 + V 0)

时,

P =[(c2 - c1) × (V 1 + V 0)]/(c0 ×V 0)× 100%.……………… (3)

2.2

以样品中所含物质的量值计算加标回收率

将理论公式中各项均理解为量值时, 则可以避开加标体积带来的麻烦, 简明易懂,

计算方便, 实用性强. 即

P =(m 2 - m 1)/m× 100%,或

P =(c2 ×V 2 - c1 ×V 1)/c0 ×V 0× 100%……………… . (4)

2.3

以吸光度值计算加标回收率

本方法仅限于用光度法分析样品时使用. 在光度法分析过程中, 会用到校准曲线

Y = bx + a, 导出量值公式为:

x = (Y – a)/b,

由2. 2 节可知, 当以物质量值计算加标回收率时, 可导出

P =(Y 2 - Y 1)/(b × c0 ×V 0)× 100%.………………(5)

式中:Y 2 为加标试样的吸光度; Y 1 为试样的吸光度; b 为校准曲线的斜率。

但是, 使用公式(5) 的前提条件为(Y 1-Y 0) > a. 其中, Y 0 为空白试样的吸光度; a

为校准曲线的截距. 而当(Y 1 - Y 0 )

将使回收率值人为地增大, 引起较大的正误差。

十、加标样的回收率低是什么原因?

测定铅,铅的灵敏度本来就很低,火焰法的检测限一般很难满足很多方法的检测限。

现在有光文献报道有

1,可以再火焰燃烧头上面加装置 石英缝管来提高灵敏度 达到我们的方法检测限

2,用有机物萃取的方法来富集铅 也可以提高灵敏度 达到我们的方法检测限

而你说的 增感效应 就是加入了 增感济 来提高灵敏度的方法

火焰原子吸收光谱法测定工业废水中铅

杜晓光

【摘要】:研究了利用十二烷基磺酸钠(SDS)的增感作用,火焰原子吸收光谱法测定工业废水中微量铅。考察了各试验参数及共存元素对铅测定的影响,探讨了SDS增感机理。方法用于工厂废水中铅的测定,测定结果的相对标准偏差为0.8%~1.2%,检出限为0.11 mg.L-1,加标回收率为94%~104%。

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