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土壤加标回收率的计算实例有哪些类型 加标回收率如何计算?

2023-06-23 11:05:03固废土壤1

一、加标回收率如何计算?

以浓度值计算加标回收率理论公式可以表示为

P =(c2-c1)/c3× 100%. ………………(1)

式中: P 为加标回收率;c1 为试样浓度, 即试样测定值, c1 =m 1/V 1; c2 为加标试样浓度,即加标试样测定值, c2 =m2/V 2;c3 为加标量, c3 =c0 ×V 0/V 2:m =c0 ×V 0; m 1 为试样中的物质含量; m 2 为加标试样中的物质含量; m 为加标体积中的物质含量; V 1 为试样体积; V 2 为加标试样体积, V 2 = V 1 + V 0; V 0 为加标体积; c0 为加标用标准溶液浓度。

上述符号意义在下文中均相同。

(1) 在加标体积不影响分析结果的情况下, 即V 2= V 1, 当c3 =c0 ×V 0/V 1时,

P =[(c2 - c1) ×V 1]/(c0 ×V 0)× 100% ………………(2)

(2) 在加标体积影响分析结果的情况下, 即V 2= V 1+ V 0, 当c3 =(c0 ×V 0)/(V 1 + V 0)

时,

P =[(c2 - c1) × (V 1 + V 0)]/(c0 ×V 0)× 100%.……………… (3)

2.2

以样品中所含物质的量值计算加标回收率

将理论公式中各项均理解为量值时, 则可以避开加标体积带来的麻烦, 简明易懂,

计算方便, 实用性强. 即

P =(m 2 - m 1)/m× 100%,或

P =(c2 ×V 2 - c1 ×V 1)/c0 ×V 0× 100%……………… . (4)

2.3

以吸光度值计算加标回收率

本方法仅限于用光度法分析样品时使用. 在光度法分析过程中, 会用到校准曲线

Y = bx + a, 导出量值公式为:

x = (Y – a)/b,

由2. 2 节可知, 当以物质量值计算加标回收率时, 可导出

P =(Y 2 - Y 1)/(b × c0 ×V 0)× 100%.………………(5)

式中:Y 2 为加标试样的吸光度; Y 1 为试样的吸光度; b 为校准曲线的斜率。

但是, 使用公式(5) 的前提条件为(Y 1-Y 0) > a. 其中, Y 0 为空白试样的吸光度; a

为校准曲线的截距. 而当(Y 1 - Y 0 )

将使回收率值人为地增大, 引起较大的正误差。

二、灌砂法详细步骤和讲解?

1.

设备仪器

常用的设备有:灌砂筒(大小两种)、金属标定罐、基板、玻璃板、试样盘、天平或台秤、含水率测定器具(如铝盒、烘箱等)、量砂、盛砂的容器、其他灌砂法测压实度设备

图片。

2.

灌砂法测压实度设备,灌砂筒和标定罐,压实度检测表

3.

在灌砂筒筒口高度上,向灌砂筒内装砂至距筒顶的距离15mm左右为止。称取装入筒内砂的质量m1,准确至1g。以后每次标定及试验都应该维持装砂高度与质量不变。

4.

随机选定试验区域,将空心底盘平稳放置,用脚固定住。用锤和凿子将底盘孔中的土凿掉。并把凿掉的土样转入塑料袋,注意不要使凿出的土样丢失,且使土样的水分尽量少蒸发。

5.

用刷子清扫洞边及洞内的土,将洞内全部凿松的土取出。试洞深度一般是15cm。并称量凿出的土样重量,精确到1g。

6.

将开关打开,使灌砂筒筒底的流砂孔、圆锥形漏斗上端开口圆孔及开关铁板中心的圆孔上下对准重叠在一起,让砂自由流出,并使流出砂的体积与工地所挖试坑内的体积相当(或等于标定罐的容积,然后关上开关)

7.

不晃动储砂筒的砂,轻轻地将灌砂筒移至玻璃板上,将开关打开,让砂流出,直到筒内砂不再下流时,将开关关上,并细心的取走灌砂筒。

收集并称量留在玻璃板上的砂或称量筒内的砂,准确至1g。玻璃板上的砂就是填满筒下部圆锥体的砂(m2)。

8.

重复上述测量三次,取其平均值

将标准砂经过筛网就泥土筛除后回收到袋内,以便下次使用。

9.

计算

三、土壤中多环芳烃的提取有哪些方法?

对同一土壤样品分别运用索氏提取、快速溶剂萃取和微波萃取3种提取技术,再对这3种提取液进行相同的后续处理(脱水、净化及上机分析等)。   通过分析结果,对3种提取技术进行评定。结果表明:3种提取技术16种多环芳烃加标回收率结果分别为83%~120%、91%~112%和85%~119%,均符合试验要求。目标化合物保留时间不受影响,不干扰定性分析。   索氏提取和快速溶剂提取适合分析少量样品,微波提取适合分析大批量样品。另外,快速溶剂提取技术提取效果好,但溶剂和N2消耗量大,对净化步骤要求较高,容易对结果造成干扰;微波提取技术耗时短,节省溶剂,在常压下进行安全方便。

四、氨氮加标回收怎么做?

氨氮加标回收实验的具体步骤如下:

1. 准备样品:取适量的待测样品,如废水或土壤样品等,并进行必要的前处理,如过滤等。

2. 加标:用已知浓度的标准物质(如氨水、硝酸铵等)向待测样品中加入适量的标准物质,一般包括添加同位素标记的标准物质。

3. 提取:将加标样品进行溶解和提取,一般采用酸化提取方法,如Kjeldahl法、水热爆破法等。

4. 分离净化:将提取液进行分离纯化,一般采用蒸馏、色谱等方法,如气相色谱法、液相色谱法等。

5. 检测:采用合适的检测测定方法,如光谱法、比色法等,测定样品中的氨氮浓度。

6. 数据处理:将检测结果进行数据处理,进行校正和计算,最终得到待测样品中氨氮的浓度。

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