土壤加标回收率怎么测量的 灌砂法的方法和步骤？

一、灌砂法的方法和步骤？

1、在灌砂筒筒口高度上，向灌砂筒内装砂至距筒顶的距离15mm左右为止。称取装入筒内砂的质量m1，准确至1g。以后每次标定及试验都应该维持装砂高度与质量不变。

2、随机选定试验区域，将空心底盘平稳放置，用脚固定住。用锤和凿子将底盘孔中的土凿掉。并把凿掉的土样转入塑料袋，注意不要使凿出的土样丢失，且使土样的水分尽量少蒸发。

3、用刷子清扫洞边及洞内的土，将洞内全部凿松的土取出。试洞深度一般是15cm。并称量凿出的土样重量，精确到1g。

4、将开关打开，使灌砂筒筒底的流砂孔、圆锥形漏斗上端开口圆孔及开关铁板中心的圆孔上下对准重叠在一起，让砂自由流出，并使流出砂的体积与工地所挖试坑内的体积相当（或等于标定罐的容积，然后关上开关）；

5、不晃动储砂筒的砂，轻轻地将灌砂筒移至玻璃板上，将开关打开，让砂流出，直到筒内砂不再下流时，将开关关上，并细心的取走灌砂筒。

6、收集并称量留在玻璃板上的砂或称量筒内的砂，准确至1g。玻璃板上的砂就是填满筒下部圆锥体的砂（m2）。

7、重复上述测量三次，取其平均值

8、将标准砂经过筛网就泥土筛除后回收到袋内，以便下次使用。

二、原子荧光法测量土壤中重金属元素砷的详细方法？

1 范围

本章规定了用氢化物发生-原子荧光光度法测定城市污水中总砷的方法。

(1) 测定范围

本方法测定浓度范围与仪器的特性有关。

(2) 干扰

及消除6倍锑、20倍铅、30倍锡、200倍铜和200倍锌对砷测定无干扰。加入硫脲-抗坏血酸可消除砷、锑之间以及大多数共存元素的干扰，镉盐的存在可减少铜的干扰。

2 方法原理

在盐酸介质中，以硼氢化钾作还原剂，使砷生成砷化氢，以氩气作载气将砷化氢导入石英炉原子化器进行原子化，以砷特种空心阴极灯做激发光源，砷原子受光辐射激发产生电子跃迁，当激发态的电子返回基态时即发出荧光，荧光强度在一定的浓度范围内与砷含量成正比。

3 试剂

除另有说明外均用分析纯试剂和去离子水 （电阻率>3MΩ·cm，250℃）

(1) 硝酸 （ρ＝1.42g/mL，优级纯）。

(2) 硫酸 （ρ＝1.84g/mL，优级纯）。

(3) 盐酸 （ρ＝1.18g/mL，优级纯）。

(4) 盐酸 （1+1）：将1体积的盐酸 （23.2.3.3）加入同体积的水中，摇匀。

(5) 硫脲-抗坏血酸混合液：称取5.0g硫脲和5.0g抗坏血酸溶于100mL水中，摇匀。

(6) 2% （m+V）硼氢化钾溶液：称取2.0g硼氢化钾溶于100mL0.5% （m+V）氢氧化钾溶液中，过滤后待用，现配现用。

(7) 砷标准贮备液 （cAs＝1mg/mL）：称取0.6600g三氧化二砷 （110℃烘2h） 溶于5mL20% （m+V）氢氧化钠溶液中，用酚酞作指示剂，以1moL/L硫酸溶液中和至中性后，再加入15mL1moL/L硫酸溶液，最后用水稀释至500mL。

(8) 砷标准工作溶液 （cAs＝1μg/mL）：用23.2.3.6砷标准储备液逐级稀释至cAs＝1μg/mL。

4 仪器

(1) 原子荧光光度计。

(2) 砷空心阴极灯。

(3) 仪器条件 （推荐值）：

灯电流：30mA～80mA；

负高压：250V～350V；

原子化器炉高：6mm～8mm

载气 （Ar）流量：300mL/min；

屏蔽气 （Ar）：800mL/min；

读数时间：10s；

延迟时间：0s；

测量方法：标准曲线法。

5 分析步骤

(1) 样品预处理

取适量实验室样品作试料 （使砷含量