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加标回收实验的回收率越高 则方法的准确度越高 加样回收试验的目的?

2023-06-17 07:44:06固废土壤1

一、加样回收试验的目的?

加样回收“实验的正确写法为”加标回收率“的实验。加标回收率实验目的是在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值。

公式计算:加标回收率=(测出对照品总量-取样相当对照品量)/添加此对照品量×100% ,利用加标回收率的测定的结果来反映测试结果的准确度。

加标回收率实验的注意事项:

1、加标物的形态应和待测物的形态相同。

2、加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内,一般情况下作如下规定:

加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近,并应注意对样品容积的影响;当样品中待测物含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围。

在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍;加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%;当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度的半量。

3、由于加标样和样品的分析条件完全相同,其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。当以其测定结果的减差计算回收率时,常不能确切反映样品测定结果的实际效果。

二、加标回收率如何计算?

以浓度值计算加标回收率理论公式可以表示为

P =(c2-c1)/c3× 100%. ………………(1)

式中: P 为加标回收率;c1 为试样浓度, 即试样测定值, c1 =m 1/V 1; c2 为加标试样浓度,即加标试样测定值, c2 =m2/V 2;c3 为加标量, c3 =c0 ×V 0/V 2:m =c0 ×V 0; m 1 为试样中的物质含量; m 2 为加标试样中的物质含量; m 为加标体积中的物质含量; V 1 为试样体积; V 2 为加标试样体积, V 2 = V 1 + V 0; V 0 为加标体积; c0 为加标用标准溶液浓度。

上述符号意义在下文中均相同。

(1) 在加标体积不影响分析结果的情况下, 即V 2= V 1, 当c3 =c0 ×V 0/V 1时,

P =[(c2 - c1) ×V 1]/(c0 ×V 0)× 100% ………………(2)

(2) 在加标体积影响分析结果的情况下, 即V 2= V 1+ V 0, 当c3 =(c0 ×V 0)/(V 1 + V 0)

时,

P =[(c2 - c1) × (V 1 + V 0)]/(c0 ×V 0)× 100%.……………… (3)

2.2

以样品中所含物质的量值计算加标回收率

将理论公式中各项均理解为量值时, 则可以避开加标体积带来的麻烦, 简明易懂,

计算方便, 实用性强. 即

P =(m 2 - m 1)/m× 100%,或

P =(c2 ×V 2 - c1 ×V 1)/c0 ×V 0× 100%……………… . (4)

2.3

以吸光度值计算加标回收率

本方法仅限于用光度法分析样品时使用. 在光度法分析过程中, 会用到校准曲线

Y = bx + a, 导出量值公式为:

x = (Y – a)/b,

由2. 2 节可知, 当以物质量值计算加标回收率时, 可导出

P =(Y 2 - Y 1)/(b × c0 ×V 0)× 100%.………………(5)

式中:Y 2 为加标试样的吸光度; Y 1 为试样的吸光度; b 为校准曲线的斜率。

但是, 使用公式(5) 的前提条件为(Y 1-Y 0) > a. 其中, Y 0 为空白试样的吸光度; a

为校准曲线的截距. 而当(Y 1 - Y 0 )

将使回收率值人为地增大, 引起较大的正误差。

三、回收率的计算方法?

回收率计算公式:加入已知浓度A的待测物质,用该方法测定其浓度值B,回收率=(A/B)×100%,或者加标回收率=((D-C)/E)×100%。

回收率的概念:回收率包括绝对回收率和相对回收率。绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物,经过样品处理都有一定的损失。

四、什么是加样回收试验?

回收率是反应待测物在样品分析过程中的损失的程度,损失越少,回收率越高,如果作标液1PPM,就是1毫克/升,而作出标准数据为0.99毫克/升,就是说你的回收率是99%,这个与真实成分有密切的关系,说明方法的准确度

样品加标回收:相同的样品取两分,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。

加标回收率=(加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%.

五、什么是加样回收率?

回收率是反应待测物在样品分析过程中的损失的程度,损失越少,回收率越高,如果作标液1PPM,就是1毫克/升,而作出标准数据为0.99毫克/升,就是说你的回收率是99%,这个与真实成分有密切的关系,说明方法的准确度 样品加标回收:相同的样品取两分,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。 加标回收率= (加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%.

六、加标回收率测定步骤?

通常的具体做法是:准备两份完全一致的样品,向其中一份添加标准物质,随后,将这两份样品按相同的检测方法进行检测,依据两个样品检测结果和标准物质添加量计算加标回收率,根据回收率结果评价方法和操作的准确性。

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