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添加回收率大于100的原因 家养回收率的意义?

2023-06-14 09:30:18固废土壤1

一、家养回收率的意义?

回收率是反应待测物在样品分析过程中的损失的程度,损失越少,回收率越高,如果作标液1PPM,就是1毫克/升,而作出标准数据为0.99毫克/升,就是说你的回收率是99%,这个与真实成分有密切的关系,说明方法的准确度样品加标回收:相同的样品取两分,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。加标回收率=(加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%.

二、加标回收率的值会不会超过100%?

回收率超过100%的情况是很常见的,尤其是微量分析中更不稀奇,当然所说的“超百”是有限度的不应该超出太多,一般不超过110%,约定俗成而已,如果是痕量分析,则可超出更多,分析的量级越低,则同样误差带来的影响就越大,因为同一仪器的系统误差是固定的,随着分析量级的降低,比如常量、微量、痕量(即%、ppm、ppb、ppt......)同样误差则会从不超百到超百。并不是百分之九十几才是最好的,当然越接近100越好,超过一百的,当然是越大越不好,如果仪器的稳定性好,其它就看试验水平了。

三、回收率意义是什么?

回收率包括绝对回收率和相对回收率。绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物,经过样品处理都有一定的损失。做为一个分析方法,绝对回收率一般要求大于50%才行。它是在空白基质中定量加入药物,经处理后与标准品的比值。标准品为流动相直接稀释而来,而不是同样品一样处理。若一样,只是不加基质来处理,可能会有很多影响因素被此屏蔽掉。如全部转移有机相时只转移了98%等。也就因此失去了绝对回收率的考察初衷。

相对回收率严格来说有两种。一种是回收试验法,一种是加样回收试验法。前者是在空白基质中加入药品,标准曲线也是同此,这种测定用得较多,但有标准曲线重复测定的嫌疑。第二种是在已知浓度样品中加入药物,来和标准曲线比,标准曲线也是在基质中加药物。相对回收率主要考察准确度。

四、加标回收率如何计算?

以浓度值计算加标回收率理论公式可以表示为

P =(c2-c1)/c3× 100%. ………………(1)

式中: P 为加标回收率;c1 为试样浓度, 即试样测定值, c1 =m 1/V 1; c2 为加标试样浓度,即加标试样测定值, c2 =m2/V 2;c3 为加标量, c3 =c0 ×V 0/V 2:m =c0 ×V 0; m 1 为试样中的物质含量; m 2 为加标试样中的物质含量; m 为加标体积中的物质含量; V 1 为试样体积; V 2 为加标试样体积, V 2 = V 1 + V 0; V 0 为加标体积; c0 为加标用标准溶液浓度。

上述符号意义在下文中均相同。

(1) 在加标体积不影响分析结果的情况下, 即V 2= V 1, 当c3 =c0 ×V 0/V 1时,

P =[(c2 - c1) ×V 1]/(c0 ×V 0)× 100% ………………(2)

(2) 在加标体积影响分析结果的情况下, 即V 2= V 1+ V 0, 当c3 =(c0 ×V 0)/(V 1 + V 0)

时,

P =[(c2 - c1) × (V 1 + V 0)]/(c0 ×V 0)× 100%.……………… (3)

2.2

以样品中所含物质的量值计算加标回收率

将理论公式中各项均理解为量值时, 则可以避开加标体积带来的麻烦, 简明易懂,

计算方便, 实用性强. 即

P =(m 2 - m 1)/m× 100%,或

P =(c2 ×V 2 - c1 ×V 1)/c0 ×V 0× 100%……………… . (4)

2.3

以吸光度值计算加标回收率

本方法仅限于用光度法分析样品时使用. 在光度法分析过程中, 会用到校准曲线

Y = bx + a, 导出量值公式为:

x = (Y – a)/b,

由2. 2 节可知, 当以物质量值计算加标回收率时, 可导出

P =(Y 2 - Y 1)/(b × c0 ×V 0)× 100%.………………(5)

式中:Y 2 为加标试样的吸光度; Y 1 为试样的吸光度; b 为校准曲线的斜率。

但是, 使用公式(5) 的前提条件为(Y 1-Y 0) > a. 其中, Y 0 为空白试样的吸光度; a

为校准曲线的截距. 而当(Y 1 - Y 0 )

将使回收率值人为地增大, 引起较大的正误差。

五、回收率,加样回收率?

回收率是反应待测物在样品分析过程中的损失的程度,损失越少,回收率越高,如果作标液1PPM,就是1毫克/升,而作出标准数据为0.99毫克/升,就是说你的回收率是99%,这个与真实成分有密切的关系,说明方法的准确度样品加标回收:相同的样品取两分,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。加标回收率=(加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%.

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