土壤加标回收率的测定原理 扩散渗析的基本原理？

一、扩散渗析的基本原理？

工作原理：

　　采用阳离子交换膜，其固定基团带负电荷，只允许阳离子透过；采用阴离子交换膜则相反。虽然阳离子交换膜有阻止阴离子通过的选择性，但是羟基(OH-)却能通过;而氢离子(H+)同样也能通过阴离子交换膜。酸根离子和H+分别通过阴离子交换膜后结合为酸;金属离子和OH-分别通过阳离子交换膜后结合为碱。

扩散渗析浓缩酸碱的影响因素：

　　膜的物理化学性质，原液的成分、浓度，操作条件(温度、流速等)，隔板型式等

　　在工业生产和矿山开采、溶炼(如钢铁工业、湿法炼铜工业、钛材工业、电镀工业、稀土工业、木材糖化工业、黄金开采及有色金属冶炼工业等)过程中,常要使用到各种无机酸(如硫酸、盐酸、硝酸等)来清洗金属表面或溶解矿石,由此而产生了大量含有各种金属离子的废酸溶液,如果不加以处理将其排放,不但浪费自然资源,更为严重的是会污染环境、土壤和水源。因此各类酸分离及回收的方法层出不穷，如膜法、中和法、铁红法、结晶法、离子交换法、萃取法等等，但实践证明,膜法扩散渗析是较简单、较经济、也是较有效的处理方法。

应用领域：

　　化成箔、钢铁酸洗、蓄电池、湿法冶金、多晶硅、玻璃蚀刻、石墨生产、PS版稀土等行业。

二、加标回收率如何计算？

以浓度值计算加标回收率理论公式可以表示为

P =（c2－c1）/c3× 100%. ………………(1)

式中: P 为加标回收率；c1 为试样浓度, 即试样测定值, c1 =m 1/V 1； c2 为加标试样浓度，即加标试样测定值, c2 =m2/V 2；c3 为加标量, c3 =c0 ×V 0/V 2：m =c0 ×V 0； m 1 为试样中的物质含量; m 2 为加标试样中的物质含量; m 为加标体积中的物质含量; V 1 为试样体积; V 2 为加标试样体积, V 2 = V 1 + V 0; V 0 为加标体积; c0 为加标用标准溶液浓度。

上述符号意义在下文中均相同。

(1) 在加标体积不影响分析结果的情况下, 即V 2= V 1, 当c3 =c0 ×V 0/V 1时,

P =[(c2 - c1) ×V 1]/（c0 ×V 0）× 100% ………………(2)

(2) 在加标体积影响分析结果的情况下, 即V 2= V 1+ V 0, 当c3 =（c0 ×V 0）/（V 1 + V 0）

时,

P =[(c2 - c1) × (V 1 + V 0)]/（c0 ×V 0）× 100%.……………… (3)

2.2

以样品中所含物质的量值计算加标回收率

将理论公式中各项均理解为量值时, 则可以避开加标体积带来的麻烦, 简明易懂,

计算方便, 实用性强. 即

P =（m 2 - m 1）/m× 100%，或

P =（c2 ×V 2 - c1 ×V 1）/c0 ×V 0× 100%……………… . (4)

2.3

以吸光度值计算加标回收率

本方法仅限于用光度法分析样品时使用. 在光度法分析过程中, 会用到校准曲线

Y = bx + a, 导出量值公式为：

x = (Y – a)/b,

由2. 2 节可知, 当以物质量值计算加标回收率时, 可导出

P =(Y 2 - Y 1)/（b × c0 ×V 0）× 100%.………………(5)

式中：Y 2 为加标试样的吸光度; Y 1 为试样的吸光度; b 为校准曲线的斜率。

但是, 使用公式(5) 的前提条件为(Y 1-Y 0) > a. 其中, Y 0 为空白试样的吸光度; a

为校准曲线的截距. 而当(Y 1 - Y 0 )

将使回收率值人为地增大, 引起较大的正误差。

三、土壤中多环芳烃的提取有哪些方法？

提取方法如下：

1、对同一土壤样品分别运用索氏提取、快速溶剂萃取和微波萃取3种提取技术,再对这3种提取液进行相同的后续处理(脱水、净化及上机分析等)。

2、通过分析结果,对3种提取技术进行评定。结果 表明:3种提取技术16种多环芳烃加标回收率结果分别为83%～120%、91%～112%和85%～119%,均符合试验要求。目标化合物保留时间不受 影响,不干扰定性分析。

3、索氏提取和快速溶剂提取适合分析少量样品,微波提取适合分析大批量样品。另外,快速溶剂提取技术提取效果好,但溶剂和N2消耗量 大,对净化步骤要求较高,容易对结果造成干扰;微波提取技术耗时短,节省溶剂,在常压下进行安全方便。

四、土壤中的铅，回收率很低，不知为什么？

要看矿石的矿物组成即工艺矿物学研究结果，假如矿石中铅的氧化率较高的话，很难做到较好的回收率，90%已经是不错的数据了。所以建议做一个系统的工艺矿物学研究。

另外要看看选矿丢弃的尾矿，看铅都是以什么情况损失的，这样就可以针对性的调整选矿药剂、时间等影响选矿回收率的因素。