土壤加标回收率的测定方法 灌砂法详细步骤和讲解？

一、灌砂法详细步骤和讲解？

1.

设备仪器

常用的设备有：灌砂筒（大小两种）、金属标定罐、基板、玻璃板、试样盘、天平或台秤、含水率测定器具（如铝盒、烘箱等）、量砂、盛砂的容器、其他灌砂法测压实度设备

图片。

2.

灌砂法测压实度设备，灌砂筒和标定罐，压实度检测表

3.

在灌砂筒筒口高度上，向灌砂筒内装砂至距筒顶的距离15mm左右为止。称取装入筒内砂的质量m1，准确至1g。以后每次标定及试验都应该维持装砂高度与质量不变。

4.

随机选定试验区域，将空心底盘平稳放置，用脚固定住。用锤和凿子将底盘孔中的土凿掉。并把凿掉的土样转入塑料袋，注意不要使凿出的土样丢失，且使土样的水分尽量少蒸发。

5.

用刷子清扫洞边及洞内的土，将洞内全部凿松的土取出。试洞深度一般是15cm。并称量凿出的土样重量，精确到1g。

6.

将开关打开，使灌砂筒筒底的流砂孔、圆锥形漏斗上端开口圆孔及开关铁板中心的圆孔上下对准重叠在一起，让砂自由流出，并使流出砂的体积与工地所挖试坑内的体积相当（或等于标定罐的容积，然后关上开关）

7.

不晃动储砂筒的砂，轻轻地将灌砂筒移至玻璃板上，将开关打开，让砂流出，直到筒内砂不再下流时，将开关关上，并细心的取走灌砂筒。

收集并称量留在玻璃板上的砂或称量筒内的砂，准确至1g。玻璃板上的砂就是填满筒下部圆锥体的砂（m2）。

8.

重复上述测量三次，取其平均值

将标准砂经过筛网就泥土筛除后回收到袋内，以便下次使用。

9.

计算

二、氨氮加标回收怎么做？

氨氮加标回收实验的具体步骤如下：

1. 准备样品：取适量的待测样品，如废水或土壤样品等，并进行必要的前处理，如过滤等。

2. 加标：用已知浓度的标准物质（如氨水、硝酸铵等）向待测样品中加入适量的标准物质，一般包括添加同位素标记的标准物质。

3. 提取：将加标样品进行溶解和提取，一般采用酸化提取方法，如Kjeldahl法、水热爆破法等。

4. 分离净化：将提取液进行分离纯化，一般采用蒸馏、色谱等方法，如气相色谱法、液相色谱法等。

5. 检测：采用合适的检测测定方法，如光谱法、比色法等，测定样品中的氨氮浓度。

6. 数据处理：将检测结果进行数据处理，进行校正和计算，最终得到待测样品中氨氮的浓度。

三、土壤中重金属超标如何处理？

（一）常见治理方法 

土壤重金属污染治理途径主要有两种，一是改变重金属在土壤中的存在状态，使其由活化态转为稳定态；二是从土壤中除去重金属。 

常采用的物理及物理化学的方法时热解吸法、电化学法和提取法。对于挥发性重金属可用加热方法从土壤中解吸出来。若重金属渗透性不高且传导性差则用电化学法除去。提取法可利用试剂和土壤中的重金属作用，形成溶解性的重金属离子或金属试剂络合物，回收再利用。 

(二)工程物理化学法 

工程物理化学法是利用物理、化学等方法治理重金属污染土壤的方法。在重金属污染的初期，由于污染较集中，这种方法较为普遍采用，主要方法有：客土法、冲洗络合法、电动化学法、热处理法、物理固化法等。对于污染重、面积小的土壤运用物理化学法具有治理效果明显、迅速的优点，但对于污染面积较大的土壤则需要消耗大量的人力与财力，而且容易导致土壤结构的破坏和土壤肥力的下降，因此对于大面积重金属污染地不宜采用这种方法。 

热处理法是将污染土壤加热，使土壤中的挥发性污染物挥发并收集起来进行回收或处理；电解法是使土壤中重金属在电解、电迁移、电渗和电泳等的作用下在阳极或阴极被移走。 

（三）生物修复法 

生物修复是指利用生物的新陈代谢活动减少土壤中重金属的浓度或使其形态发生改变，从而使污染的土壤环境能够部分或完全恢复到原始状态的过程。修复措施主要包括植物修复、微生物修复和动物修复等。因其具有效果好、投资省、费用低、易于管理与操作、不产生二次污染等优点，日益受到人们的重视，成为污染土壤修复研究及工程运用的热点。 1、植物修复措施 

植物修复措施是以植物忍耐和超量积累某种或某些化学元素理论为基础，一些重金属污染区存在着对重金属具耐性的植物，这些植物通过排斥或在局部使重金属富集，使重金属在植株根部细胞壁沉淀而“束缚”其跨膜吸收，或与某些蛋白质、有机酸结合生成不具生物活性的解毒形式，从而提高了对重金属伤害的忍耐度。利用植物及其共存微生物体系清除环境中的污染物是一门新兴起的环境应用技术。植物治理措施的关键是寻找合适的超积累或耐重金属植物，超积累植物可吸收积累大量的重金属，但植物修复措施也有局限性，如超积累植物通常生物量低，生长缓慢，效果不显著。 

    2、微生物修复措施 

微生物治理是利用土壤中的某些微生物对重金属具有吸收、沉淀、氧化和还原等作用，从而降低土壤中重金属的毒性。原核生物（细菌、放线菌）比真核生物（真菌）对重金属更敏感，利用此原理在土壤中培养富汞细菌，将这些细菌收集后，经蒸发、活性碳吸附等方法治理受汞污染的土壤。当前运用遗传、基因工程等生物技术，培育对重金属具有降毒能力的微生物，并运用于污染治理，是土壤重金属污染研究中较活跃的领域之一。 

土壤重金属污染的微生物修复主要包括2方面：即生物吸附和生物氧化-还原。生物吸附是重金属被生物体吸附,如蓝细菌、硫酸还原菌以及某些藻类能够产生具有大量阳离子基团的胞外聚合物如多糖、糖蛋白等，并与重金属形成络合物；而生物氧化是微生物对重金属离子进行氧化、还原、甲基化和脱甲基化作用，降低土壤环境中重金属含量。 

3、低等动物修复措施 

土壤中的某些低等动物（如蚯蚓类）能吸收土壤中的重金属，因而能一定程度地降低污染土壤中重金属的含量。韩国有科学家运用蚯蚓毒理学试验对3个废弃的砷矿及重金属矿区尾矿进行修复实验，研究表明蚯蚓对锌和镉有良好的富集作用。由此可见，在重金属污染的土壤中放养蚯蚓，待其富集重金属后，采用电激、清水等方法驱出蚯蚓集中处理，对重金属污染土壤有一定的治理效果。 

（四）农业治理方法 

农业治理是因地制宜的改变一些耕作管理制度来减轻重金属的危害，在污染土壤上种植不进入食物链的植物。主要有：控制土壤水分是指通过控制土壤水分来调节其氧化还原电位，达到降低重金属污染的目的；选择化肥是指在不影响土壤供肥的情况下，选择最能降低土壤重金属污染的化肥；增施有机肥是指有机肥能够固定土壤中多种重金属以降低土壤重金属污染的措施；选择农作物品种是指选择抗污染的植物和不要在重金属污染的土壤上种植进入食物链的植物。 

农业治理措施的优点是易操作、费用较低，缺点是周期长、效果不显著。 目前，土壤重金属污染治理的主要措施就是“预防为主，防治结合”。对于没有被污染的土壤以预防为主，切断污染源，提高土壤环境容量；对于已被污染的土壤主要是进行改造、治理，以消除污染。土壤重金属污染物的迁移转化非常复杂，治理极其艰难，必须引起人类的高度注重，杜绝土壤的重金属污染。

四、灌砂法测定压实度试验过程？

方法与步骤

1、在灌砂筒筒口高度上，向灌砂筒内装砂至距筒顶的距离15mm左右为止。称取装入筒内砂的质量m1，准确至1g。以后每次标定及试验都应该维持装砂高度与质量不变。

2、随机选定试验区域，将空心底盘平稳放置，用脚固定住。用锤和凿子将底盘孔中的土凿掉。并把凿掉的土样转入塑料袋，注意不要使凿出的土样丢失，且使土样的水分尽量少蒸发。

3、用刷子清扫洞边及洞内的土，将洞内全部凿松的土取出。试洞深度一般是15cm。并称量凿出的土样重量，精确到1g。

4、将开关打开，使灌砂筒筒底的流砂孔、圆锥形漏斗上端开口圆孔及开关铁板中心的圆孔上下对准重叠在一起，让砂自由流出，并使流出砂的体积与工地所挖试坑内的体积相当（或等于标定罐的容积，然后关上开关）；

5、不晃动储砂筒的砂，轻轻地将灌砂筒移至玻璃板上，将开关打开，让砂流出，直到筒内砂不再下流时，将开关关上，并细心的取走灌砂筒。

6、收集并称量留在玻璃板上的砂或称量筒内的砂，准确至1g。玻璃板上的砂就是填满筒下部圆锥体的砂（m2）。

（此处直接称量灌砂筒及集中存砂，效果一样）

7、重复上述测量三次，取其平均值

8、将标准砂经过筛网就泥土筛除后回收到袋内，以便下次使用。

9、计算

五、原子荧光法测量土壤中重金属元素砷的详细方法？

1 范围

本章规定了用氢化物发生-原子荧光光度法测定城市污水中总砷的方法。

(1) 测定范围

本方法测定浓度范围与仪器的特性有关。

(2) 干扰

及消除6倍锑、20倍铅、30倍锡、200倍铜和200倍锌对砷测定无干扰。加入硫脲-抗坏血酸可消除砷、锑之间以及大多数共存元素的干扰，镉盐的存在可减少铜的干扰。

2 方法原理

在盐酸介质中，以硼氢化钾作还原剂，使砷生成砷化氢，以氩气作载气将砷化氢导入石英炉原子化器进行原子化，以砷特种空心阴极灯做激发光源，砷原子受光辐射激发产生电子跃迁，当激发态的电子返回基态时即发出荧光，荧光强度在一定的浓度范围内与砷含量成正比。

3 试剂

除另有说明外均用分析纯试剂和去离子水 （电阻率>3MΩ·cm，250℃）

(1) 硝酸 （ρ＝1.42g/mL，优级纯）。

(2) 硫酸 （ρ＝1.84g/mL，优级纯）。

(3) 盐酸 （ρ＝1.18g/mL，优级纯）。

(4) 盐酸 （1+1）：将1体积的盐酸 （23.2.3.3）加入同体积的水中，摇匀。

(5) 硫脲-抗坏血酸混合液：称取5.0g硫脲和5.0g抗坏血酸溶于100mL水中，摇匀。

(6) 2% （m+V）硼氢化钾溶液：称取2.0g硼氢化钾溶于100mL0.5% （m+V）氢氧化钾溶液中，过滤后待用，现配现用。

(7) 砷标准贮备液 （cAs＝1mg/mL）：称取0.6600g三氧化二砷 （110℃烘2h） 溶于5mL20% （m+V）氢氧化钠溶液中，用酚酞作指示剂，以1moL/L硫酸溶液中和至中性后，再加入15mL1moL/L硫酸溶液，最后用水稀释至500mL。

(8) 砷标准工作溶液 （cAs＝1μg/mL）：用23.2.3.6砷标准储备液逐级稀释至cAs＝1μg/mL。

4 仪器

(1) 原子荧光光度计。

(2) 砷空心阴极灯。

(3) 仪器条件 （推荐值）：

灯电流：30mA～80mA；

负高压：250V～350V；

原子化器炉高：6mm～8mm

载气 （Ar）流量：300mL/min；

屏蔽气 （Ar）：800mL/min；

读数时间：10s；

延迟时间：0s；

测量方法：标准曲线法。

5 分析步骤

(1) 样品预处理

取适量实验室样品作试料 （使砷含量2mm的筛网，过滤并丢弃含量>2mm的部分。回收剩下的部份并放入110℃干燥。可用DH-60干燥

2、取3次土壤粉末为样品，将每一次土壤粉末经压缩成块状。

3、将其中一样品放于测量台上，测干燥重量，按ENTER键记忆。

4、将蜡粒倒入80℃腊炉中溶解为液体。

5、浸一下每一生胚土堆于腊中而干燥，确认土堆完全的封口。假如还能发现孔洞，用棒子沾热蜡填补空洞。不能再将整个浸泡。因为会使蜡被覆太厚。

6、再将已被覆的样品放于测量台上，测防水处理后的重量，按ENTER键记忆。

7、最后将样品放入水中测水中重量，假如样品浮起，则需利用抗浮架，按ENTER键记忆，显示密度值。