土壤加标回收率怎么测定 原子荧光法测量土壤中重金属元素砷的详细方法？

一、原子荧光法测量土壤中重金属元素砷的详细方法？

1 范围

本章规定了用氢化物发生-原子荧光光度法测定城市污水中总砷的方法。

(1) 测定范围

本方法测定浓度范围与仪器的特性有关。

(2) 干扰

及消除6倍锑、20倍铅、30倍锡、200倍铜和200倍锌对砷测定无干扰。加入硫脲-抗坏血酸可消除砷、锑之间以及大多数共存元素的干扰，镉盐的存在可减少铜的干扰。

2 方法原理

在盐酸介质中，以硼氢化钾作还原剂，使砷生成砷化氢，以氩气作载气将砷化氢导入石英炉原子化器进行原子化，以砷特种空心阴极灯做激发光源，砷原子受光辐射激发产生电子跃迁，当激发态的电子返回基态时即发出荧光，荧光强度在一定的浓度范围内与砷含量成正比。

3 试剂

除另有说明外均用分析纯试剂和去离子水 （电阻率>3MΩ·cm，250℃）

(1) 硝酸 （ρ＝1.42g/mL，优级纯）。

(2) 硫酸 （ρ＝1.84g/mL，优级纯）。

(3) 盐酸 （ρ＝1.18g/mL，优级纯）。

(4) 盐酸 （1+1）：将1体积的盐酸 （23.2.3.3）加入同体积的水中，摇匀。

(5) 硫脲-抗坏血酸混合液：称取5.0g硫脲和5.0g抗坏血酸溶于100mL水中，摇匀。

(6) 2% （m+V）硼氢化钾溶液：称取2.0g硼氢化钾溶于100mL0.5% （m+V）氢氧化钾溶液中，过滤后待用，现配现用。

(7) 砷标准贮备液 （cAs＝1mg/mL）：称取0.6600g三氧化二砷 （110℃烘2h） 溶于5mL20% （m+V）氢氧化钠溶液中，用酚酞作指示剂，以1moL/L硫酸溶液中和至中性后，再加入15mL1moL/L硫酸溶液，最后用水稀释至500mL。

(8) 砷标准工作溶液 （cAs＝1μg/mL）：用23.2.3.6砷标准储备液逐级稀释至cAs＝1μg/mL。

4 仪器

(1) 原子荧光光度计。

(2) 砷空心阴极灯。

(3) 仪器条件 （推荐值）：

灯电流：30mA～80mA；

负高压：250V～350V；

原子化器炉高：6mm～8mm

载气 （Ar）流量：300mL/min；

屏蔽气 （Ar）：800mL/min；

读数时间：10s；

延迟时间：0s；

测量方法：标准曲线法。

5 分析步骤

(1) 样品预处理

取适量实验室样品作试料 （使砷含量