土壤标准样品(土壤中富里酸检测标准？)

一、土壤中富里酸检测标准？

包括以下步骤：采集所需测定富里酸含量的土壤样品；

将土壤样品除杂质、风干、研磨，最后于45‑55℃条件下干燥2h，得到待测土壤；

测定待测土壤在350‑2500nm波段的反射率，得到350‑2500nm波段的反射率数据；

对350‑2500nm波段的反射率数据进行多元散射校正后，采用小波降噪，再进行平滑处理；

提取待测土壤在特定波长的反射率数据；将提取的反射率数据代入土壤富里酸含量检测模型，计算得出该土壤样品的富里酸含量。

二、土壤中铁含量滴定方法

FHZDZTR0122 土壤 全铁的测定 邻菲啰啉光度法

F-HZ-DZ-TR-0122

土壤—全铁的测定—邻菲啰啉光度法

1 范围:本方法适用于土壤中全铁量的测定。

测定范围：质量分数为0.05%~2.5%铁。

2 原理

土壤用氢氟酸-高氯酸-硝酸分解。铁(Ⅲ) 离子以盐酸羟胺还原为铁(Ⅱ) ，在pH 2~9范围内与邻菲啰啉生成红色络合物，在波长510nm 处测量其吸光度。

3 试剂

1 :高氯酸(ρ 1.66g/mL)，优级纯。

2 硝酸(ρ 1.42g/mL)，0.16mol/L。优级纯。

3 氢氟酸(ρ 1.15g/mL)。

4 盐酸(ρ 1.19g/mL)，(1+1)，优级纯。

5 盐酸羟胺溶液[ρ (NH2OH ·HCl)=100g/L]：称取10g 盐酸羟胺溶于水中，稀释至100mL 。

6 邻菲啰啉溶液[ρ (C12H 8N 2·H 2O)=1g/L]：称取1g 邻菲啰啉溶于水中，稀释至1L 。

7 乙酸钠溶液[ρ (CH3COON ·3H 2O)=100g/L]：称取100g 乙酸钠溶于水中，稀释至1L 。

8 铁标准溶液

(1)铁标准贮备溶液：100.0µg/mL，称取0.1000g 高纯金属铁丝，溶于50mL 硝酸(1+1)中，稍加热(约60℃) 溶解后，冷却，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL 含100.0µg 铁。

4 仪器:分光光度计。

5 试样制备:风干粉末土样，粒度应小于0.147mm 。在称样测定时，另称一份试样测定吸附水，最后换算成烘干样计算结果。

6 操作步骤

6.1 空白试验：随同试样的分析步骤进行空白试验。

6.2 试样的测定

6.2.1 待测液的制备：称取0.50g 风干土样，精确至0.0001g 。置于30mL 聚四氟乙烯坩埚中，加2滴~3滴水湿润试样。加8mL 氢氟酸、10mL 浓硝酸和1mL 高氯酸，先低温消煮，随后加温，待坩埚内连续出现小气泡逸出，蒸发至冒尽高氯酸烟。用2mL 盐酸(1+1)溶解残渣，将坩埚内容物移入50mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。放置澄清或干过滤。

6.2.2 显色、测量吸光度：吸取部分清液(铁含量控制在1µg/mL ∼5µg/mL)于50mL 容量瓶中，加少量水冲洗瓶颈，加1mL 盐酸羟胺溶液(100g/L)，摇匀后加8mL 乙酸钠溶液(100g/L)，使溶液的pH 为5，再加10mL 邻菲啰啉溶液(1g/L)进行显色，用水稀释至刻度，摇匀。2h 后在分光光度计上以试剂空白为参比。于波长510nm 处测量吸光度。从工作曲线上查出相应的铁量。

6.3 工作曲线的绘制：吸取0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL 铁标准溶液(100.0µg/mL)分别放入50mL 容量瓶中，以下按第6.2.2条操和步骤进行显色测量吸光度。制备成0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00µg/mL铁标准系列溶液。并绘制工作曲线。

7 结果计算

按下式计算全铁的含量，以质量百分数表示：

(ρ−ρ0) ×V ×t s ×10−6w Fe =×100 m ×k

式中：

w Fe ——全铁的质量百分数，%；

ρ——测定液中铁的质量浓度，µg/mL；

ρ0——试样空白溶液中铁的质量浓度，µg/mL；

V ——测定液(显色液) 体积，mL ；

t s ——分取倍数；

m ——试样质量，g ；

k ——水分系数。

8 允许偏差允许相对偏差≤5%。

三、土壤氡浓度标准？

土壤中氡浓度测定的关键是如何采集土壤中的空气。土壤中氡气的浓度一般大于数百Bq/m3，这样高的氡浓度的测定可以采用电离室法、静电收集法、闪烁瓶法、金硅面垒型探测器等方法进行测定。对测试仪器性能指标要求是:工作条件温度-10～40℃;相对湿度≤90%;不确定度≤20%;探测下限≤400Bq/m3。

测量区域范围应与工程地质勘察范围相同，在工程地质勘察范围内布点时应以10m间距作网格，各网格点即为测试点(当遇较大石块时可偏离±2m)，但布点数不应少于16个。布点位置应覆盖基础工程范围。

在每个测试点应采用专用钢钎打孔。孔的直径宜为20～40mm，孔的深度宜为500～800mm。成孔后，应使用头部有气孔的特制取样器，插入打好的孔中，取样器在靠近地表处应进行密闭，避免大气渗入孔中，然后进行抽气。正式现场取样测试前，应通过一系列不同抽气次数的实验，确定最佳抽气次数。

所采集土壤间隙中的空气试样，宜采用静电收集法、电离室法或闪烁瓶法、金硅面垒型探测器等测定现场土壤氡浓度。

取样测试时间宜在8∶00～18∶00。现场取样测试工作不应在雨天进行，如遇雨天，应在雨后进行。

现场测试应有记录，记录内容包括:测试点布设图，成孔点土壤类别，现场地表状况描述，测试前24h以内工程地点的气象状况等。

地表土壤氡浓度测试报告的内容应包括:取样测试过程描述、测试方法、土壤氡浓度测试结果等。

土壤中氡的测定方法很多，前面介绍的大部分方法都可以用于土壤中氡浓度的测定，只是各种方法的采样方式有所不同，如径迹刻蚀法、活性炭盒法是通过挖坑的方式来采集试样等。国家标准GB50325—2001《民用建筑工程室内环境污染控制规范》中采用的静电收集法、闪烁瓶法在前面已经介绍，本节主要介绍电离室法和α聚集器法。需要特别指出的是由于土壤中的氡浓度一般较高，且湿度较大，探测器的污染问题较为突出。在进行方法选择时应考虑这一因素。