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测土壤如何做加标回收(测土壤如何做加标回收工作)

2023-03-31 20:53:36固废土壤1

一、土壤样品的加标回收怎么做?

土壤标样ESS-1中铬含量57.2ug/g,我测出的结果只有102ug/g左右。

操作:我将铜铅锌镉铬镍均按照铜锌的消解方法进行消解,定容到50ml后,取出20.00ml,加入2.5ml氯化铵溶液,1.5ml盐酸溶液,加水至25ml。然后测定。问题:溶液颜色呈现淡黄色,为什么?我做的加标回收数据也很乱。数据如下:曲线(mg/l)-A:0.1-0.0109;0.2-0.0191;0.5-0.0459;1.0-0.0833;2.0-0.1624.ESS-1(mg/l)-A:0.0833-0.0106,计算后得9.9ug/g。

二、什么是加标回收?

加标回收即在测定样品时,于同一样品加入一定量的标准物质进行测定,将测定结果扣除样品的测定值,计算回收率。加标回收分析在一定程度上能反映测试结果的准确度。在实际应用实应注意加标物质的形态,加标量和样品基体等。每批相同基体类型的测试样品应该随机抽取10%~20%的样品进行加标回收分析。

回收率计算公式:

Ua—Ub

P= ————— * 100%

m

式中:P----回收率,%;

Ua---加标样测定值;

Ub---原样测定值;

m----加入标准的质量.

三、加标回收率公式?

以浓度值计算加标回收率理论公式可以表示为P =(c2-c1)/c3× 100%(1) (在V1=V2条件下)。

公式中:P为加标回收率;c1为试样浓度,即试样测定值,c1 =m1/V1;c2为加标试样浓度,即加标试样测定值,c2 =m2/V2;c3为加标量,c3 =c0 ×V0/V 2:m=c0 ×V0;m1为试样中的物质含量。

m2为加标试样中的物质含量;m为加标体积中的物质含量;V1为试样体积;V2为加标试样体积,V2 =V1 +V0;V0为加标体积;c0为加标用标准溶液浓度。

四、什么叫回收加标实验?

回收率P=[(加标试样测定值-试样测定值)/加标量]*100%。

加标,即为在待分析的样品--(1)中加入一定量的标准物质---(2); 分析(1)和(2)中的待测物的含量,(2)中的含量与(1)中的含量的比值的百分率即为加标回收率。用回收加标率的方法做的实验就是回收加标实验。

五、加标回收实验具体步骤?

通常的具体做法是:准备两份完全一致的样品,向其中一份添加标准物质,随后,将这两份样品按相同的检测方法进行检测,依据两个样品检测结果和标准物质添加量计算加标回收率,根据回收率结果评价方法和操作的准确性。

六、加标回收率测定步骤?

通常的具体做法是:准备两份完全一致的样品,向其中一份添加标准物质,随后,将这两份样品按相同的检测方法进行检测,依据两个样品检测结果和标准物质添加量计算加标回收率,根据回收率结果评价方法和操作的准确性。

七、icp加标回收怎么做?

在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。

八、加标回收率如何计算?

以浓度值计算加标回收率理论公式可以表示为

P =(c2-c1)/c3× 100%. ………………(1)

式中: P 为加标回收率;c1 为试样浓度, 即试样测定值, c1 =m 1/V 1; c2 为加标试样浓度,即加标试样测定值, c2 =m2/V 2;c3 为加标量, c3 =c0 ×V 0/V 2:m =c0 ×V 0; m 1 为试样中的物质含量; m 2 为加标试样中的物质含量; m 为加标体积中的物质含量; V 1 为试样体积; V 2 为加标试样体积, V 2 = V 1 + V 0; V 0 为加标体积; c0 为加标用标准溶液浓度。

上述符号意义在下文中均相同。

(1) 在加标体积不影响分析结果的情况下, 即V 2= V 1, 当c3 =c0 ×V 0/V 1时,

P =[(c2 - c1) ×V 1]/(c0 ×V 0)× 100% ………………(2)

(2) 在加标体积影响分析结果的情况下, 即V 2= V 1+ V 0, 当c3 =(c0 ×V 0)/(V 1 + V 0)

时,

P =[(c2 - c1) × (V 1 + V 0)]/(c0 ×V 0)× 100%.……………… (3)

2.2

以样品中所含物质的量值计算加标回收率

将理论公式中各项均理解为量值时, 则可以避开加标体积带来的麻烦, 简明易懂,

计算方便, 实用性强. 即

P =(m 2 - m 1)/m× 100%,或

P =(c2 ×V 2 - c1 ×V 1)/c0 ×V 0× 100%……………… . (4)

2.3

以吸光度值计算加标回收率

本方法仅限于用光度法分析样品时使用. 在光度法分析过程中, 会用到校准曲线

Y = bx + a, 导出量值公式为:

x = (Y – a)/b,

由2. 2 节可知, 当以物质量值计算加标回收率时, 可导出

P =(Y 2 - Y 1)/(b × c0 ×V 0)× 100%.………………(5)

式中:Y 2 为加标试样的吸光度; Y 1 为试样的吸光度; b 为校准曲线的斜率。

但是, 使用公式(5) 的前提条件为(Y 1-Y 0) > a. 其中, Y 0 为空白试样的吸光度; a

为校准曲线的截距. 而当(Y 1 - Y 0 )

将使回收率值人为地增大, 引起较大的正误差。

九、加标回收率多少算正常?

回收率超过100%的情况是很常见的,尤其是微量分析中更不稀奇,当然所说的“超百”是有限度的不应该超出太多,一般不超过110%,约定俗成而已,如果是痕量分析,则可超出更多,分析的量级越低,则同样误差带来的影响就越大,因为同一仪器的系统误差是固定的,随着分析量级的降低,比如常量、微量、痕量(即%、ppm、ppb、ppt......)同样误差则会从不超百到超百。并不是百分之九十几才是最好的,当然越接近100越好,超过一百的,当然是越大越不好,如果仪器的稳定性好,其它就看试验水平了。

十、加标回收实验的浓度怎样确定?

加标回收率是反映分析方法是否存在系统误差。只有很少量项目是用浓度作加标回收,大多是用量进行计算。 加标回收率=加标量/样品加上标准样品的测得量*100%

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