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土壤样品加标回收率多少范围合格(土壤样品加标回收率多少范围合格的)

2023-03-31 15:11:37固废土壤1

一、土壤样品的加标回收怎么做?

土壤标样ESS-1中铬含量57.2ug/g,我测出的结果只有102ug/g左右。

操作:我将铜铅锌镉铬镍均按照铜锌的消解方法进行消解,定容到50ml后,取出20.00ml,加入2.5ml氯化铵溶液,1.5ml盐酸溶液,加水至25ml。然后测定。问题:溶液颜色呈现淡黄色,为什么?我做的加标回收数据也很乱。数据如下:曲线(mg/l)-A:0.1-0.0109;0.2-0.0191;0.5-0.0459;1.0-0.0833;2.0-0.1624.ESS-1(mg/l)-A:0.0833-0.0106,计算后得9.9ug/g。

二、加标回收率多少算正常?

回收率超过100%的情况是很常见的,尤其是微量分析中更不稀奇,当然所说的“超百”是有限度的不应该超出太多,一般不超过110%,约定俗成而已,如果是痕量分析,则可超出更多,分析的量级越低,则同样误差带来的影响就越大,因为同一仪器的系统误差是固定的,随着分析量级的降低,比如常量、微量、痕量(即%、ppm、ppb、ppt......)同样误差则会从不超百到超百。并不是百分之九十几才是最好的,当然越接近100越好,超过一百的,当然是越大越不好,如果仪器的稳定性好,其它就看试验水平了。

三、加标回收率公式?

以浓度值计算加标回收率理论公式可以表示为P =(c2-c1)/c3× 100%(1) (在V1=V2条件下)。

公式中:P为加标回收率;c1为试样浓度,即试样测定值,c1 =m1/V1;c2为加标试样浓度,即加标试样测定值,c2 =m2/V2;c3为加标量,c3 =c0 ×V0/V 2:m=c0 ×V0;m1为试样中的物质含量。

m2为加标试样中的物质含量;m为加标体积中的物质含量;V1为试样体积;V2为加标试样体积,V2 =V1 +V0;V0为加标体积;c0为加标用标准溶液浓度。

四、加标回收率测定步骤?

通常的具体做法是:准备两份完全一致的样品,向其中一份添加标准物质,随后,将这两份样品按相同的检测方法进行检测,依据两个样品检测结果和标准物质添加量计算加标回收率,根据回收率结果评价方法和操作的准确性。

五、加标回收率如何计算?

以浓度值计算加标回收率理论公式可以表示为

P =(c2-c1)/c3× 100%. ………………(1)

式中: P 为加标回收率;c1 为试样浓度, 即试样测定值, c1 =m 1/V 1; c2 为加标试样浓度,即加标试样测定值, c2 =m2/V 2;c3 为加标量, c3 =c0 ×V 0/V 2:m =c0 ×V 0; m 1 为试样中的物质含量; m 2 为加标试样中的物质含量; m 为加标体积中的物质含量; V 1 为试样体积; V 2 为加标试样体积, V 2 = V 1 + V 0; V 0 为加标体积; c0 为加标用标准溶液浓度。

上述符号意义在下文中均相同。

(1) 在加标体积不影响分析结果的情况下, 即V 2= V 1, 当c3 =c0 ×V 0/V 1时,

P =[(c2 - c1) ×V 1]/(c0 ×V 0)× 100% ………………(2)

(2) 在加标体积影响分析结果的情况下, 即V 2= V 1+ V 0, 当c3 =(c0 ×V 0)/(V 1 + V 0)

时,

P =[(c2 - c1) × (V 1 + V 0)]/(c0 ×V 0)× 100%.……………… (3)

2.2

以样品中所含物质的量值计算加标回收率

将理论公式中各项均理解为量值时, 则可以避开加标体积带来的麻烦, 简明易懂,

计算方便, 实用性强. 即

P =(m 2 - m 1)/m× 100%,或

P =(c2 ×V 2 - c1 ×V 1)/c0 ×V 0× 100%……………… . (4)

2.3

以吸光度值计算加标回收率

本方法仅限于用光度法分析样品时使用. 在光度法分析过程中, 会用到校准曲线

Y = bx + a, 导出量值公式为:

x = (Y – a)/b,

由2. 2 节可知, 当以物质量值计算加标回收率时, 可导出

P =(Y 2 - Y 1)/(b × c0 ×V 0)× 100%.………………(5)

式中:Y 2 为加标试样的吸光度; Y 1 为试样的吸光度; b 为校准曲线的斜率。

但是, 使用公式(5) 的前提条件为(Y 1-Y 0) > a. 其中, Y 0 为空白试样的吸光度; a

为校准曲线的截距. 而当(Y 1 - Y 0 )

将使回收率值人为地增大, 引起较大的正误差。

六、加标回收率国家标准?

加标回收率,是指在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值。加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术,对于它的计算方法,给定了一个理论公式:加标回收率= (加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%。

七、液相色谱加标回收率计算?

回收率=(1.81*105-1.41*100)/(5*10)*100%=98.1%

八、elisa加标回收率计算公式?

回收率可做纯品三个浓度,一个基础样品,配成低 中 高三个浓度(已知),测定各自及基础样品的浓度.回收率=(测定浓度-基础样品浓度)/实际加入纯品浓度分别求得低 中 高 三个浓度的回收率平均回收率就等于以上三个浓度回收率的均值

九、残留溶剂加标回收率怎么算?

残留溶剂加标回收率=残留溶剂实际回收数量÷残留溶剂应回收数量

十、样品回收率低的原因?

造成样品回收率低主要因素有两类

第一类因素与固相萃取本身无关,如目标化合物不稳定,由于分解或挥发造成损失。例如甲基安非他明在浓缩过程中容易挥发,因此在对萃取馏分进行浓缩时,不能将溶剂挥干。否则甲基安非他明的回收率就会明显降低。另外,最好用洗脱溶剂作为标准样品的溶解溶剂来对分析仪器进行校正,以减少分析误差。目标化合物在样品容器内壁吸附也可能造成目标化合物损失。

第二类因素与固相萃取有关。而与固相萃取有关的因素又可分为两种:一种是目标化合物没有按照设计的方案保留在SPE柱上。导致这种结果的原因可能是保留条件不合适,部分目标化合物在样品过柱时,随样品基质一起通过SPE柱;也可能是洗涤条件不合适,在洗涤过程中有部分目标化合物随杂质一起被洗出;另一种是洗脱条件不合适,有部分目标化合物在完成洗脱步骤后依然保留在SPE柱上。在实际操作中可以采用排除法将造成回收率偏低的可能的因素一个一个地排除,最后找出真正的原因。

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