凯氏定氮仪校准方法? 凯氏定氮仪的缺陷?
一、凯氏定氮仪校准方法?
凯氏定氮仪是检测蛋白质含量的常用仪器,广泛应用于粮食、食品、饲料种的粗蛋白含量检测。在使用凯氏定氮仪之前需要对仪器进行校准,检验仪器性能,保证检验结果的准确性。
方法:
空白试验可以检查仪器的稳定程度并排除杂质氮的干扰。
空白试验的检测物选择可以蔗糖。蔗糖是纯碳氢化合物,本身不含有氮化物,且比较稳定,不会随着温度、水、电解质等的变化发生改变。故蔗糖可以用来模拟有机氮中碳、氢元素组分,使空白测定的消化过程在与试样消化相近的条件下进行,保证空白值的正确性。
空白试验方法:称取约0.5g蔗糖(无氦)代替试样,按测定步骤进行空白测定,连续测量两次,消耗标准滴定溶液的平均体积不得超过0.2 mL。
二、凯氏定氮仪的缺陷?
从凯氏定氮原理可以知道:凯氏定氮法是将含氮有机物转变为无机氮硫酸铵来进行检测,以得到含氮量的测定值乘以一定系数得出蛋白质含量。
而含氮有机物不仅仅是蛋白质,还有三聚氰胺等等。
在加上食品中蛋白质含量的现行国家标准和国际通行测定方法是经典凯氏定氮法,这就为造假者提供了可乘之机。
蛋白质中的含氮量不超过30%,三聚氰胺的最大的特点是含氮量很高(66%),溶于水后无色无味,也就是说在一杯清水中加入三聚氰胺,然后用凯氏定氮法检测,结果显示是含有蛋白质的。
由于“凯氏定氮法”只能测出含氮量,并不能鉴定饲料中有无违规化学物质,所以,添加三聚氰胺的奶粉理论上可以测出较高的蛋白质含量。
三、凯氏定氮法?
食品中蛋白质的测定方法
本标准适用于各类食品中蛋白质的测定.
1 原理
蛋白质是含氮的有机化合物.食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵.然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数
四、凯氏定氮公式?
凯氏定氮法计算公式:X=[(V1-V2)*N*0.014/(m*10)]*F*100%。式中,X表示样品中蛋白质的百分含量,V1表示样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积,V2表示试剂空白消耗硫酸或盐酸标准溶液的体积,N表示硫酸或盐酸标准溶液的当量浓度,0.014表示1N硫酸或盐酸标准溶液1ml相当于氮克数,m表示样品的质量或体积,F表示氮换算为蛋白质的系数。
凯氏定氮法是由丹麦化学家凯道尔于1833年建立的,现已发展为常量、微量、平微量凯氏定氮法以及自动定氮仪法等,是分析有机化合物含氮量的常用方法。凯氏定氮法的理论基础是蛋白质中的含氮量通常占其总质量的16%左右(12%-19%),因此,通过测定物质中的含氮量便可估算出物质中的总蛋白质含量(假设测定物质中的氮全来自蛋白质),即:蛋白质含量=含氮量/16%。
五、凯氏定氮仪反应原理方程式?
在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出 NH3 ,收集于 H3BO3 溶液中 反应式为: (NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4 2NH3+4H3BO3。
六、土壤全氮试验偏低的原因?
土壤的全氮实验偏低的主要原因是氮肥施入量少
七、凯氏定氮法特点?
优点:
1、可用于所有食品的蛋白质分析中。
2、操作相对比较简单。
3、实验费用较低。
4、结果准确,是一种测定蛋白质的经典方法。
5、用微量凯氏定氮法可测定样品中微量的蛋白质。
缺点:
1、最终测定的是总有机氮,而不只是蛋白质氮。
2、实验时间太长,至少需要2小时才能完成。
3、精度差,精度低于双缩脲法。
二、凯氏定氮法注意事项
1、样品应是均匀的,固体样品应预先研细混匀,液体样品应振摇或搅拌均匀。
2、样品放入定氮瓶内时,不要沾附颈上,万一沾附可用少量水冲下,以免被检样消化不完全,结果偏低。
3、硝化时如不容易呈透明溶液,可将定氮瓶放冷后,慢慢加入百分之三十过氧化氢2到3毫升,促使氧化。
4、在整个消化过程中,不要用强火。保持和缓的沸腾,使火力集中在凯氏瓶底部,以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下,使氮有损失。
八、gb 7173-1987 土壤全氮测定?
GB 7173-1987是关于土壤全氮测定法方面国家强制标准。本标准主要适用于土壤中氮的测定方法,本标准实施日期为1987-08-01。该标准的具体的编号及名称为:GB 7173-1987土壤全氮测定法(半微量开氏法)。
该标准的具体的情况如下:
本标准适用于测定土壤全氮含量。
九、凯氏定氮法滴定多久?
凯氏定氮法需要多少时间,主要是两个时间,第一个是消化时间,第二个是蒸馏时间,最后的滴定时间不长。一般需要4个小时,难消化的样品需要一天。
十、凯氏定氮中的公式?
(V1-V2)*C*0.0140*6.25/m 其中V1是滴定时消耗盐酸的量(毫升),V2是空白实验所消耗的盐酸量(毫升),C是盐酸标准液浓度(摩尔/升),m是样品质量(克), 6.25为氮换算为蛋白质的平均系数
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