测定元素组成的方法？

一 Pb的测定

　　目前测定铅的方法有

　　a.双硫腙比色法测定铅、锌、铜、汞

　　b.原子吸收分光光度法

　　c.离子选择电极测铅

　　d.极普法测铅

　　一）1．原理双硫腙与某些金属离子形成络合物容于氯仿，四氯化碳等有机物溶剂中，在一定的平H值下，双硫腙可与不同的金属离子呈现出不同的颜色，在加入掩蔽剂和其他消除干扰的试剂后调节平H＝8.5-9.0时铅离子可与双硫腙形成双硫腙铅，可被三氯甲烷萃取出来，根据三氯甲烷呈现颜色与标准比色，540mm测定

　　双硫腙可与许多金属元素反应，在周期表中可与20多种金属反应，所以我们就应该排除干扰离子，否则会影响测定效果。

　　排除干扰离子的方法有

　　⑴调溶液的平H值（最理想的方法）

　　⑵改变金属离子的价数

　　⑶加入掩蔽剂使干扰元素不与双硫腙反应，使干扰离子生成稳定的络合物

　　对于这三种方法可同时使用，也可单独使用。理想的方法是两种以上配合。

　　二．Ca的测定

　　Ca是人体中的重要元素之一，Ca参与整个生长，发育过程并各种有机物结合在一起，体内Ca总量99％存在于骨骼组织及牙齿内。婴儿，儿童，妊娠期的妇女及哺乳期的母亲都需要大量的钙。因此，测定食品中的钙具有非常重要的营养学意义。

　　Ca的测定法

　　a.KMnO4滴定法

　　b.乙二胺四乙酸滴定法

　　这两种方法比较简单，测定速度也快，是常用的方法。这两种方法处理样品是这样的：采用H2SO4-HCLO4破坏法进行消化。

　　EDTA测定步骤：

　　准确吸收消化液5ml→加水20ml→用2N NaOH中和→用水稀释50ml→加1％氢化钾2滴，NaOH 2ml→Ca指示剂2g→用 EDTA标液滴定至兰色，同时做空白。

　　计算：Ca(mg%)=(V-B)*M*V1/W*V2 100 M=25*1.0/V

　　M---每mlEDTA相当于Ca2+

　　V----滴定时消耗的EDTA的体积（ml）

　　V1---w克样品稀释定容体积（ml）

　　V2---从定容体积取出的滴定的体积

　　三．As的测定

　　As为非金属元素，砷化物毒性很强，最常见的砷化合物有三氧化二砷（俗称砒霜或白霜），三氧化二砷为白色，无味无嗅的粉末。若含量不纯三氧化二砷为橘红色，俗称砒霜。砷的分布很广，如天然颜

　　As的测定方法目前有

　　1.古蔡氏砷斑法

　　2.二乙基二硫代氨醛甲酸银比色法(DDC-Ag)

　　3.二乙基二硫代氨基甲酸银测定砷器发生比色法

　　4.原子吸收光度法

　　一 古蔡氏砷斑法