酸价的测定方法及计算?
酸价是指中和1g油脂中所含的游离脂肪酸所需KOH的质量原理: 油脂中的游离脂肪酸与KOH发生中和反应,从KOH标准溶液的消耗量可计算出游离脂肪酸的含量。RCOOH+KOH=RCOOK+H2O
工具/原料
10g/L酚酞乙醇溶液、乙醚-乙醇混合液:乙醚、乙醇按2:1混合。 0.1000mol/LKOH溶液中和至对酚酞指示液呈中性、0.1000mol/LKOH标准溶液。
方法
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取样方法
称取0.5kg含油脂较多的样品,面包、饼干等含脂肪少的样品取1.0kg,然后用对角线取2/4或2/6或根据样品情况取有代表性样品,在玻璃乳钵中研碎,混合均匀后置于广口瓶内保存于冰箱中。
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样品处理
1)含油脂量高的样品(如桃酥等):称取混合均匀的试样50g,置于250ml具塞锥形瓶中,加50ml石油醚(沸程:30~60℃),放置过夜,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂,得到油脂。
2)含油脂量中等的样品(如蛋糕、江米条等):称取混合均匀的试样100g左右,置于500ml具塞锥形瓶中,加100~200ml石油醚(沸程:30~60℃),放置过夜,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂,得到油脂。
3)含油脂量低的样品(如面包、饼干等):称取混合均匀的试样250~300g,置于500ml具塞锥形瓶中,加适量石油醚浸泡(沸程:30~60℃),放置过夜,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂,得到油脂。
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试样测定
准确称取上述油脂样品3.00~5.00g,置于250ml锥形瓶中,加入50ml中性乙醚-乙醇混合液,振摇使油脂溶解,必要时可置于热水中,温热促其溶解。再冷却至室温,加入酚酞指示剂2~3滴,以0.1000mol/LKOH标准溶液滴定,至恰呈现微红色,且30s内不褪色即为终点。
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结果计算
样品酸价(mg/g)的计算公式为:X=(cV/m)×(m1/m2)×56.1
式中:X——试样的酸价 (mg/g)
m——试样的质量(g)
m1——试样中总的油脂质量 (g)
m2——测定时称取油脂的质量 (g)
c——KOH标准滴定溶液的浓度 (mol/L)
V——样品消耗KOH标准滴定溶液的体积 (ml)
56.11——KOH的摩尔质量 (mg/mmol)
在重复性条件下,获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%,求其平均数,即为测定结果。测定结果取小数点后一位。
注意事项
实验中加入乙醇,可防止反应生成的脂肪酸钾盐离解,所用乙醇的体积分数最好大于40%
酸价较高的油脂可适当减小称样质量
如果油样颜色过深,终点判断困难时,可减少试样用量或适当增加混合溶剂的用量。也可将指示剂改为1%(质量分数)百里酚酞(乙醇溶液)终点由无色→蓝色
在没有KOH标准溶液的情况下,试验时也可用NaOH溶液代替,但计算公式不变,即仍以KOH的摩尔质量(56.11)参与计算。
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