土壤有效钼的测定注意事项有哪些？

　　注意事项：　　1．蒸发溶液要小心，防溅，近干时要小心，100ml溶液可以分几次加入烧杯。　　2．在马福炉中温度不得超过550度，防止Mo损失。　　3．在用盐酸溶解灼烧过的残渣时，其中碳酸盐会剧烈反应放出CO2，可能引起溅出损失，可以先加少量水于烧杯中：再少量多次地将盐酸加入，盐酸的加入量要一致，因为还原和显色反应都要求一定的酸度，酸度太高时，钼容易进一步还原为三价，而三价钼的络合物是无色的。酸度过低则显色慢，酸度变化对颜色稳定性影响大。　　4．Mo2+与CNS-生成Mo(CNS)5，如果反应条件不同，会生成颜色较浅的其它络给物，所以反应条件要严格控制，HCl浓度控制在3 ~ 6％，最好为5％；KCNS浓度控制在0.8 ~ 2.4％，最好为1.6％。　　5，在盐酸溶液中，生成有色络合物的金属元素较多，一些金属络合物也会同时被有机溶剂萃取。如果钨、钒含量较高，要先加入柠檬酸络合以除去钨鲰钒等元素及部分过量铁。一些样品中这些元素量很少，可以省去这一步。　　6．加入试剂的顺序不能变动，必须先加KCNS溶液，然后加SnCl2，如果先加SnCl2，则会 弹成钼的含氯化合物如K2(MoOCl5)、K2(Mo02Cl3)等，再加人KCNS也很难生成Mo(CNS)5，降低了溶液的颜色。　　7．六价铝还原为五价后，如溶液中有二价铁，可使Mo5+稳定而不致还原为M03+　　，增加了Mo(CNS)5的颜色强度和稳定性，过量的SnCl2在Fe2+不存在时，将引起Mo(CNS)5较快褪色，所以标准溶液在进行显色测定时，也要加入少量铁，加入的量应大于溶液含钼量。一般样品溶液中都含有多于Mo含量的数，所以不必另加。　　8．有些样品溶液(如酸性红壤等)含有很多铁，．按操作步骤用SnCl2还原时，不能将Fe3+一次还原为Fe2+，使整个溶液仍为Fe(CNS)3的血红色，遇此情况，，应增加SnCl2用量，至红色消失；也有人在用有机试剂萃取后，再加一些SnCl2还原Fe3+去除红色。　　9，钼的络合物在有机溶剂中稳定而在水中不太稳定，所以显色后应立即用有机试剂萃取。萃取剂除角异戊醇外，还可用醋酸乙酯、醋酸丁酯、乙醚等。因异戊醇比重小于水，为了萃取操作方便，可加入四氯化碳(1：1)以增加比重。萃取剂最好先用KCNS和SnCl2振荡饱和，再分离去后使用，以保证测定结果不受影响。　　10．萃取振荡不要过分剧烈，否则易形成乳浊液不易分离。所得有机相中、仍有微小水滴，增加浊度影响比色，若发生此情况，应先离心分离去水滴，然后比色测定。　　11．萃取后应尽快比色，一般颜色可稳定l小时车右。据测定：某一样品显色后立即测，回　　收率为95 ~ 98％，过30分钟以后测，回．收率饵85 ~ 89％。　　12．一般样品含钼量都很低，而实验室中常常用到许多钼试剂，如钼酸铵等，所以必须注意防止污染干扰，器皿要充分洗净。同时做空白。