土壤中铁含量滴定方法

FHZDZTR0122 土壤 全铁的测定 邻菲啰啉光度法

F-HZ-DZ-TR-0122

土壤—全铁的测定—邻菲啰啉光度法

1 范围:本方法适用于土壤中全铁量的测定。

测定范围：质量分数为0.05%~2.5%铁。

2 原理

土壤用氢氟酸-高氯酸-硝酸分解。铁(Ⅲ) 离子以盐酸羟胺还原为铁(Ⅱ) ，在pH 2~9范围内与邻菲啰啉生成红色络合物，在波长510nm 处测量其吸光度。

3 试剂

1 :高氯酸(ρ 1.66g/mL)，优级纯。

2 硝酸(ρ 1.42g/mL)，0.16mol/L。优级纯。

3 氢氟酸(ρ 1.15g/mL)。

4 盐酸(ρ 1.19g/mL)，(1+1)，优级纯。

5 盐酸羟胺溶液[ρ (NH2OH ·HCl)=100g/L]：称取10g 盐酸羟胺溶于水中，稀释至100mL 。

6 邻菲啰啉溶液[ρ (C12H 8N 2·H 2O)=1g/L]：称取1g 邻菲啰啉溶于水中，稀释至1L 。

7 乙酸钠溶液[ρ (CH3COON ·3H 2O)=100g/L]：称取100g 乙酸钠溶于水中，稀释至1L 。

8 铁标准溶液

(1)铁标准贮备溶液：100.0µg/mL，称取0.1000g 高纯金属铁丝，溶于50mL 硝酸(1+1)中，稍加热(约60℃) 溶解后，冷却，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL 含100.0µg 铁。

4 仪器:分光光度计。

5 试样制备:风干粉末土样，粒度应小于0.147mm 。在称样测定时，另称一份试样测定吸附水，最后换算成烘干样计算结果。

6 操作步骤

6.1 空白试验：随同试样的分析步骤进行空白试验。

6.2 试样的测定

6.2.1 待测液的制备：称取0.50g 风干土样，精确至0.0001g 。置于30mL 聚四氟乙烯坩埚中，加2滴~3滴水湿润试样。加8mL 氢氟酸、10mL 浓硝酸和1mL 高氯酸，先低温消煮，随后加温，待坩埚内连续出现小气泡逸出，蒸发至冒尽高氯酸烟。用2mL 盐酸(1+1)溶解残渣，将坩埚内容物移入50mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。放置澄清或干过滤。

6.2.2 显色、测量吸光度：吸取部分清液(铁含量控制在1µg/mL ∼5µg/mL)于50mL 容量瓶中，加少量水冲洗瓶颈，加1mL 盐酸羟胺溶液(100g/L)，摇匀后加8mL 乙酸钠溶液(100g/L)，使溶液的pH 为5，再加10mL 邻菲啰啉溶液(1g/L)进行显色，用水稀释至刻度，摇匀。2h 后在分光光度计上以试剂空白为参比。于波长510nm 处测量吸光度。从工作曲线上查出相应的铁量。

6.3 工作曲线的绘制：吸取0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL 铁标准溶液(100.0µg/mL)分别放入50mL 容量瓶中，以下按第6.2.2条操和步骤进行显色测量吸光度。制备成0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00µg/mL铁标准系列溶液。并绘制工作曲线。

7 结果计算

按下式计算全铁的含量，以质量百分数表示：

(ρ−ρ0) ×V ×t s ×10−6w Fe =×100 m ×k

式中：

w Fe ——全铁的质量百分数，%；

ρ——测定液中铁的质量浓度，µg/mL；

ρ0——试样空白溶液中铁的质量浓度，µg/mL；

V ——测定液(显色液) 体积，mL ；

t s ——分取倍数；

m ——试样质量，g ；

k ——水分系数。

8 允许偏差允许相对偏差≤5%。