如何准确定量分析难溶无机物中含量在3%左右的碳？

一、如何准确定量分析难溶无机物中含量在3%左右的碳？

用ICP-AES检测，可以测出碳的总含量。原理：将无机物高温灼烧，含碳物质均转化为二氧化碳，通过检测二氧化碳含量测定碳的含量，大概就是这么个意思，ppm级都可以检测出来，你的样品应该没问题

二、如何化验合金中炭的含量

碘量法测定铜含量

一﹑方法原理 试样用酸溶解，用氟化氨掩蔽铁，在pH为3-4的溶液中，二价铜与碘化钾反应生成碘化亚铜，游离出碘，用淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。以消耗的标准溶液体积来计算铜含量。方法适用于含铜量为0.5%以上试样中铜的测定。

二﹑试剂 1﹑淀粉溶液（5g/L）：称取0.5g可溶性淀粉置于200mL烧杯中，用少量水调成糊状，将100mL沸水倒入其中，继续煮沸至透明，取下冷却（现配现用）。 2﹑硫代硫酸钠标准滴定溶液（1）硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.04mol/L）：称取10g硫代硫酸钠置于300mL烧杯中，加入煮沸后的冷水溶解，加入0.1g碳酸钠溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。于暗处放置一星期后标定。 标定：称取0.0500g金属铜（≥99.99%）置于300mL锥形瓶中加入10mL硝酸（1+1），盖上表皿，低温溶解完全，加入1mL三氯化铁溶液（10%），混匀，加热至近干，以下操作同分析步骤。 T1=m/V 式中T1—滴定度，与1.0mL硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的铜的质量，g/mL； m—标定消耗金属铜的质量，g； V—滴定铜消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL。（2）硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.1mol/L）：称取25g硫代硫酸钠置于300mL烧杯中，加入煮沸后的冷水溶解，加入0.1g碳酸钠溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。于暗处放置一星期后标定。 标定：称取0.1000g金属铜（≥99.99%）置于300mL锥形瓶中加入10mL硝酸（1+1），盖上表皿，低温溶解完全，加入1mL三氯化铁溶液（10%），混匀，加热至近干，以下操作同分析步骤。 T2=m/V 式中T2—滴定度，与1.0mL硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的铜的质量，g/mL； m—标定消耗金属铜的质量，g； V—滴定铜消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL。

三﹑分析步骤 称取0.1000-1.0000g试样于300mL锥形瓶中加少量水润湿，（铜泥试样采用0.04mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定，试样的称取量应保证试样中的含铜量尽量为0.05g，即与所称取的金属量一致），加入10 mL浓盐酸，低温加热5分钟左右，取下，稍冷，加5 mL硝酸，盖上表皿，加热溶解完全，取下，稍冷，加5 mL硫酸（1+1），继续加热蒸至冒硫酸烟，取下，冷却，用水吹洗表皿及杯壁，用水稀释至50mL左右，加入氟化铵或氟化氢铵（10%）5-10mL，摇匀。用氨水调至溶液变蓝色，加入2.5mL冰醋酸。向溶液中加入2-3g碘化钾摇匀，迅速用硫代硫酸钠标准滴定溶液（铜泥试样采用0.04mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定，铜合金试样采用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定）滴定至淡黄色。加入2mL淀粉溶液（5g/L）继续滴定至浅蓝色，加入5mL硫氢酸氨溶液（20%），激烈振荡至蓝色加深，再滴定至蓝色恰好消失，即为终点。随同试样做空白试验。 Cu%=T×V/m×100 式中T—滴定度，与1.0mL硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的铜的质量，g/mL； V—滴定试样消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； m—称取的试样量，g。

三、TOC总有机碳的解释是什么？

总有机碳是指水体中溶解性和悬浮性有机物含碳的总量。水中有机物的种类很多，目前还不能全部进行分离鉴定。常以“TOC”表示。TOC是一个快速检定的综合指标，它以碳的数量表示水中含有机物的总量。但由于它不能反映水中有机物的种类和组成，因而不能反映总量相同的总有机碳所造成的不同污染后果。通常作为评价水体有机物污染程度的重要依据。

某种工业废水的组分相对稳定时，可根据废水的总有机碳同生化需氧量和化学需氧量之间的对比关系来规定TOC的排放标准，这样能够大大提高监测工作的效率。测定时，先用催化燃烧或湿法氧化法将样品中的有机碳全部转化为二氧化碳，生成的二氧化碳可直接用红外线检测器测量，亦可转化为甲烷，用氢火焰离子化检测器测量，然后将二氧化碳含量折算成含碳量。

指水中碳的的浓度，反映水中氧化的有机化合物的含量，单位为ppm 或 ppb。

四、用重铬酸钾容量法测土壤碳属于什么碳

这种方法测定的是总有机碳，通过转换，可以得到有机质的量。

五、土壤无机碳的测定方法

2.1土壤无机碳不同测定方法的比较和选用

关于土壤无机碳的测定，有关文献中介绍很多，根据目的要求和实验室条件可选用不同方法。

经典测定的方法有干烧法（高温电炉灼烧）或湿烧法（重铬酸钾氧化），放出的CO2，一般用苏打石灰吸收称重，或用标准氢氧化钡溶液吸收，再用标准酸滴定。用该方法测定土壤有机碳时，也包括土壤中各元素态碳及无机碳酸盐。因此，在测定石灰性土壤有机碳时，必须先除去CaCO3。除去CaCO3的方法，可以在测定前用亚硫酸处理去除之，或另外测定无机碳和总碳的含量，从全碳结果中减去无机碳。干烧法和湿烧法测定CO2的方法均能使土壤有机碳全部分解，不受还原物质的影响，可获得准确的结果，可以作为标准方法校核时用。由于测定时须要一些特殊的仪器设备，而且很费时间，所以一般实验室都不用此法。

目前，各国在土壤有机质研究领域中使用得比较普遍的是容量分析法。虽然各种容量法所用的氧化剂及其浓度或具体条件有差异，但其基本原理是相同的。使用最普遍的是在过量的硫酸存在下，用氧化剂重铬酸钾（或铬酸）氧化有机碳，剩余的氧化剂用标准硫酸亚铁溶液回滴，从消耗的氧剂量来计算有机碳量。这种方法，土壤中的碳酸盐无干扰作用，而且方法操作简便、快速、适用于大量样品的分析。采用这一方法进行测定时，有的直接利用浓硫酸和重铬酸钾（2:1）溶液迅速混和时所产生的热（温度在120℃左右）来氧化有机碳，称为稀释热法（水合热法）。也有用外加热（170～180℃）来促进有机质的氧化。前者操作方便，但对有机质的氧化程度较低，只有77%，而且受室温变化的影响较大，而后者操作较麻烦，但有机碳的氧化较完全，可达90%～95%，不受室温变化的影响。

此外，还可用比色法测定土壤有机质所还原的重铬酸钾的量来计算，即利用土壤溶液中重铬酸钾被还原后产生的绿色铬离子（Cr3+）或剩余的重铬酸钾橙色的变化，作为土壤有机碳的速测法。

以上方法主要是通过测定氧化剂的消耗量来计算出土壤有机碳的含量，所以土壤中存在氯化物、亚铁及二氧化锰，它们在铬酸溶液中能发生氧化还原反应，导致有机碳结果的不够准确。土壤中Fe2+或Cl-的存在将导致正误差，而活性的MnO2存在将产生负误差。但大多数土壤中活性的MnO2的量是很少的，因为仅新鲜沉淀的MnO2，将参加氧化还原反应，即使锰含量较高的土壤，存在的MnO2中很少部分能与Cr2O72-发生氧化还原作用，所以，对绝大多数土壤中MnO2的干扰，不致产生较大的误差。

测定土壤有机质含量除上述方法外，还可用直接灼烧法，即在350～400℃下灼烧，从灼烧后失去的重量计算有机质含量。灼烧失重，包括有机质和化合水的重量，因此本法主要用于砂性土壤。