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异丙醇怎么处理?

2023-01-22 14:54:38废气处理1

一、异丙醇怎么处理?

异丙醇洒了可以用砂土或其它不燃材料吸附或吸收,也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。

先将异丙醇废水打入调节池,用酸或碱溶液调节控制异丙醇废水pH值为6~8,然后将异丙醇废水分别打入活性炭固定床1和活性炭固定床2进行处理。在活性炭固定床1和活性炭固定床2分别装填有改性活性炭。

废弃异丙醇少量的可焚烧处理,大量的要集中收集,送专业资质的厂家回收处理。

二、异丙醇的危害?

1.物质的理化常数: 国标编号 82508 CAS号 110-97-4 中文名称 2,2'-二羟基二丙胺 英文名称 Diisopropanolamine;DIPA 别 名 二异丙醇胺 分子式 C6H15N;NH(CH2CHOHCH3)2 外观与性状 白色结晶固体,有类似氨的气味 分子量 133.19 蒸汽压 0.003kPa/42℃ 闪点:126.7℃ 熔点42℃ 沸点:249℃ 溶解性 与水混溶 密 度 相对密度(水=1)0.99;相对密度(空气=1)4.59 稳定性 稳定 危险标记 20(碱性腐蚀品) 主要用途 用作乳化剂,以及用于织物处理等 2.对环境的影响: 一、健康危害 侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。 健康危害:本品蒸气对鼻和呼吸道有刺激作用。对眼有强烈刺激性,接触后出现眼红肿、流泪、视力模糊及角膜损伤;可引起永久性眼损害。皮肤接触可引起红肿,长时间接触引起强烈刺激,甚至造成灼伤。口服出现恶心、呕吐和腹痛。 二、毒理学资料及环境行为 急性毒性:LD506720mg/kg(大鼠经口) 危险特性:遇明火、高热可燃。与强氧化剂可发生反应。有腐蚀性。 燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。 3.现场应急监测方法: 4.实验室监测方法: 高效液相色谱法,参照《分析化学手册》(第四分册,色谱分析),化学工业出版社 5.环境标准: 前苏联 车间空气中有害物质的最高容许浓度 1mg/m3 6.应急处理处置方法: 一、泄漏应急处理 隔离泄漏污染区,周围设警告标志,建议应急处理人员戴好防毒面具,穿化学防护服。不要直接接触泄漏物,在确保安全情况下堵漏。用沙土、干燥石灰或苏打灰混合,然后收集运至废物处理场所处置。也可以用大量水冲洗,经稀释的洗水放入废水系统。如大量泄漏,收集回收或无害处理后废弃。 二、防护措施 呼吸系统防护:必要时佩带防毒口罩。 眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。 防护服:穿工作服(防腐材料制作)。 手防护:戴橡皮手套。 其它:工作后,淋浴更衣。注意个人清洁卫生。 三、急救措施 皮肤接触:脱去污染的衣着,立即用流动清水彻底冲洗。 眼睛接触:立即提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟。或用3%硼酸溶液冲洗。立即就医。 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。必要时进行人工呼吸。就医。 食入:误服者立即漱口,给饮牛奶或蛋清。就医。 灭火方法:雾状水、二氧化碳、砂土、泡沫、干粉。

接触高浓度蒸气出现头痛、倦睡、共济失调以及眼、鼻、喉刺激症状。口服可致恶心、呕吐、腹痛、腹泻、倦睡、昏迷甚至死亡。 长期皮肤接触可致皮肤干燥、皲裂。 皮肤接触: 脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 眼睛接触: 提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入: 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入: 饮足量温水,催吐。洗胃。就医

三、异丙醇性质

水中异丙醇、四氢呋喃检测方法― 共沸蒸馏/气相层析/火焰离子侦测器法

中华民国九十三年九月十七日环署检字第0930068081号公告 自中华民国九十四年一月十五日起实施

NIEA W788.50B

方法概要

本方法系利用共沸蒸馏法 (Azeotropic distillation),将水质样品中分离出异丙醇(Isopropanol, IPA)与四氢呋喃(Tetrahydrofuran, THF),以气相层析/火焰离子侦测器来检测其含量。

适用范围

本方法适用於饮用水、饮用水水源、地面水体、地下水、废(污)水及放流水中之异丙醇与四氢呋喃的检测。异丙醇与四氢呋喃方法侦测极限分别约为 1.59 g/L、2.72 g/L。

干扰

分析过程使用的溶剂、试药、玻璃器皿及样品处理设备等都可能带来干扰,造成污染及层析图谱基线飘移。这可藉由定期执行实验室空白样品分析,以确认所使用之物质、器皿与设备不致造成干扰。

玻璃器皿必需经过审慎的清洗,所有玻璃器皿於使用后,应尽速先以甲醇冲洗,再以试剂水清洗后以 105℃ 烘箱烘乾,待冷却后保存於无污染之环境供下次使用。若使用洗剂清洗,则必须留意避免洗剂残留造成污染。若使用其他清洁程序,实验室应能提出污染物都被有效地去除之证明。

当低浓度样品接续於高浓度样品后分析,可能会造成交互污染,可插入一个或数个空白样品以查证可能的交互污染。

分析高浓度样品后,可插入一个或数个空白样品以查证交互污染是否存在。

(二)样品所含之污染物可能对分析造成干扰,其干扰程度随样品来源而变化,亦就是受采样时样品基质特性与样品基质多变性等影响,可以使用质谱仪确认;若有明显之干扰则必须考虑净化步骤。

(三)人员之经验会影响检测结果之稳定性,操作使用本方法之人员在正式分析样品前,应先以品管样品反覆练习至熟练为止。

设备及材料

(一)分析天平:可精秤至 0.0001 g。

(二) pH 试纸:窄范围 pH 试纸,pH 值 6.0 至 8.0。

(三)微量注射针:10 μL、50 μL、100 μL 等。

(四)量瓶:10 mL。

(五)样品瓶:1.8 mL 褐色,中空瓶盖附铁弗龙内衬垫片。

(六)烧杯:1000 mL。

(七)量筒:1000 mL。

(八)搅拌器:PMC 502 Series或同级品。

(九)搅拌石:铁氟龙材质包覆。

(十)加热包:115 V、230 W, Glas-Col STM 400 或同级品。

(十一) Vigreux 管柱:如图一,20 cm 长,14/20 号磨砂接头。

(十二)冷凝管:如图一所示,可以 Nielson-Kryger 装置修改如图示之规格。其下半段应由熟练之玻璃工加以制作,盛装共沸蒸馏液之部位,其体积以不超过 2.0 mL 为宜

(十三)圆底烧瓶:2000 mL,14/20 号磨砂接头。

(十四)气相层析仪:

完整的气相层析仪分析系统,须具备溶剂注入、水溶液直接注入、真空蒸馏样品或吹气捕捉之样品导入、以及所有需要之配件,包括侦测器、分离管柱、记录器、气体以及注射针。建议使用可量测波峰高度或波峰面积的数据处理系统。

层析管柱:建议使用 DB-Wax,长度 30 m、内径 0.53 mm、膜厚 1.0 μm 或其他同等级层析管柱。

3.侦测器:火焰离子侦测器。

(十五)冷冻循环机:控制冷凝管温度 0 至 5℃。

试剂

不含有机物之试剂水:方法中所用的不含有机物之试剂水,可将自来水经由约 450 g 活性碳之吸附床去除水中有机物而得;或由纯水制造系统制造不含有机物之去离子水;或将自来水煮沸 15 分钟后,将水温保持在 90℃ 同时通入惰性气体曝气60 分钟以上。

(二)异丙醇:分析级,纯度 96% 以上。

(三)四氢呋喃:分析级,纯度 96% 以上。

(四)储备标准溶液:可由纯标准品自行配制或采购经确认之标准品。

1.制备一组以试剂水为溶剂,并含有分析待测物的储备标准溶液。将 10 mL 定量瓶放在天平上先归零,加入大约 9 mL不含有机物的试剂水,精确秤量至 0.0001 g,添加预先确认过成份纯度的标准参考品,使用100 μL的注射针,很快的加入两滴或两滴以上,以密度推估约为 0.1 g标准参考品於定量瓶中,加入的标准品液体必须直接落入试剂水中,不得与量瓶的瓶颈部份接触。

2.再秤重,稀释至刻度,盖上瓶盖,倒置量瓶数次,使充分混合。以标准参考品的净重,计算其於溶液中的浓度(约 10000 mg/L),若该化合物的纯度为96% 或更高时,则所秤之重量,可直接计算储备标准溶液之浓度,而不需考虑因标准品纯度不足所造成之误差。任何浓度之市售标准品,经制造商或一独立机构确认过纯度者,皆可使用。

3.将储备溶液倒入有铁氟龙内衬附螺旋盖或夹压式密封盖的玻璃瓶,瓶端空间愈少愈好,避光,储存於4℃ 低温环境。

4.储备溶液须每月重新配制。

(五)中间标准溶液:

1.取储备标准溶液,以试剂水稀释,配制成所需之单一或混合化合物之中间标准溶液,浓度视不同化合物需要而定,避光,於4℃ 下保存期限为 30 天。

2.中间标准溶液需经常检查成分化合物,是否因裂解被破坏或因蒸发而减少,特别是用以制备检量线前,需确定成分化合物没有改变。储存中间标准溶液时应尽量减少瓶端空间,储存空间亦应避免有机溶剂之污染。标准溶液应经常查核其浓度,与其他查核标准品比对浓度差异若大於20%以上则应重新配制。

(六)检量线标准溶液:取储备标准溶液或中间标准溶液,以不含有机物之试剂水稀释,配制至少五种不同浓度之检量线标准溶液。

(七)磷酸氢二钠(Na2HPO4):分析级。

(八)磷酸二氢钾(KH2PO4):分析级。

(九)氯化钠(NaCl) :分析级。

采样及保存

(一)以 1000 mL 褐色样品瓶装满水样。

(二) 采样后样品须於4℃ 之下冷藏,并在 14 天内完成分析。截至目前为止,由於尚未了解保存剂对样品分析的干扰,也未完成还原剂或保存剂功能评估,故4℃ 冷藏是目前最佳的样品保存方法。

(三)蒸馏液应置於密封之样品瓶,存放於无有机溶剂污染的环境下 4℃ 保存。建议蒸馏液最好於蒸馏后 24 小时内完成分析,至迟 7 天内一定要完成分析。

步骤

(一)共沸蒸馏

1.以量筒取用1 L样品置入锥型烧瓶,添加 3.40 g 磷酸二氢钾及 3.55 g 磷酸氢二钠,迅速搅拌使其溶解。以窄范围 pH 试纸测试,确定样品酸碱值落於 6.8 至 7.0 之间,若样品酸碱值小於 6.8,则添加少许磷酸氢二钠,若大於 7.0 则添加磷酸二氢钾调整。

2.将上述样品移转到 2 L 圆底烧瓶中,加入 250 g NaCl以提升蒸馏效率。

3.组合共沸装置,如图一所示。

4.以Vigreux 管柱连接圆底烧瓶与冷凝管;冷凝管下方之冷水入口处,接上冷冻循环机之出水口,冷凝管上方之热水出口处接到冷冻循环机进水口;启动冷冻循环机使冷却水温度控制在 0 至 5℃ 间。

5.启动加热包,样品沸腾后,调降加热器功率 10% 至 15%,以维持均匀之沸腾。

6.以 5 mL 注射针,分别於沸腾后 0 至 30 分钟与31 至 60 分钟时段结束时,自冷凝管下方之开口处,抽取蒸馏液,放入10 mL定量瓶内,至刻画线后再转移至附有铁氟龙内衬垫片的螺旋盖样品瓶内。於 4℃ 冰箱保存,直到上机分析为止。

(二)气相层析/火焰离子侦测器操作条件(仅供参考用,可视实际需要适当调整之)

1.分离管柱:DB-Wax ,长度30m,内径 0.53 mm,膜厚 1.0 μm,或同级品。

2.管柱温度:起始温度 40℃,第一次升温速度为每分钟 5℃,升温至 100℃,第二次升温速度为每分钟 15℃,升温至 230℃ ,最终温度为 230℃,持续 5 分钟。

3.注射口温度:220℃。

4.注射方式:不分流(Splitless),注入 1 μL。

5.载流气体:氮气,流速 5 mL/min。

6.火焰离子侦测器温度:230℃。

7.补充气体:氮气,30 mL/min。

(三)检量线制备与确认:

配制至少 5 种不同浓度之检量线标准溶液,建议线性范围为 20 μg/L至 500 μg/L。

依七、(一)进行共沸蒸馏前处理,蒸馏液依七、(二)仪器条件,以气相层析/火焰离子侦测器分析。

将波峰面积与对应之检量线标准品的浓度作线性回归,得到如下之方程式

y = ax + b

其中y:仪器讯号

a:直线的斜率(亦称 x 的系数)

x:浓度

b:截距

线性回归相关系数 R 必须大於或等於 0.995 才能用来定量。

检量线初始校正确认:完成检量线分析后,必须以不同於检量线来源之标准品,配制检量线中间点浓度之检量线初始确认标准溶液,依照七、(一)共沸蒸馏前处理,再依照七、(二)以气相层析仪分析,以查核检量线之适用性,其百分偏差应在 ±30% 间。若无法达到,则需重新制作检量线。

检量线持续校正确认:每天分析前,均需制备检量线持续确认标准溶液(检量线中间点浓度) ,依照七、(一)进行共沸蒸馏前处理,再依照七、(二)以气相层析仪分析,并计算浓度,如注入之标准溶液所得浓度,和配制浓度百分偏差超过 ±20%,则需重新制作检量线。

(四)样品分析:依照七、(一)及(二),执行样品分析,并记录其波峰面积。

结果处理

单一成分待测物之判定,系以其滞留时间为鉴定之基准,如图二。

使用外标准法建立检量线,如图三、四所示。

利用七、(三)3.计算得到的线性方程式,计算待测物浓度 Cx

Cx=(Ax-b) / a

其中 Ax :样品分析之讯号读值

a:斜率

b:截距

品质管制

(一)检量线建立后,需以不同於检量线来源之标准品,配制相当於检量线中间浓度之标准溶液,注入气相层析仪,确认检量线之适用性,其百分偏差应在 ±30% 间。

(二)每日分析时,需以检量线中间浓度之标准溶液,注入气相层析仪,确认检量线之准确性,其百分偏差应在 ±20% 间。

(三)每批次或 10 个样品至少执行一次查核样品分析,其回收率应在 70%至130% 间。

(四)分析样品前、高浓度样品分析后及每批次或每 10 个样品至少执行一次空白分析,以查核是否受到污染。空白分析值应低於两倍方法侦测极限。

(五)每批次或 10 个样品至少执行一次基质添加分析,以监测及评估分析数据,回收率应在 70% 至 130%。表一为单一实验室於地下水、放流水样品基质添加分析所得之回收率。

精密度与准确度

单一实验室分析 5 个添加检量线中间点浓度之样品,计算四氢呋喃与异丙醇之精密度与准确度,结果如表二。精密度测试结果四氢呋喃与异丙醇分别为 8.34%、2.02%,准确度测试结果四氢呋喃与异丙醇分别为 87.2%、97.0%。

参考资料

行政院环境保护署,“工业园区废水及地下水污染调查分析研究”,EPA-92-ES3S-02-02,2003。

U. S. EPA, “Test Methods for Evaluating Solid Waste Physical / Chemical Methods”, Method 5031,”Volatile, Nonpurgeable, Water-Soluble Compounds by Azeotropic Distillation”, 1996

行政院环境保护署,「层析检测方法总则」,NIEA M 150, 91年3月。

行政院环境保护署,「土壤及事业废弃物中非卤有机物检测方法-气相层析仪/火焰离子化侦测法」,NIEA M 611, 92年9月。

注1:废液分类处理原则―相关样品废液,依有机非卤废液处理。

注2:本方法所参考之检测方法,如未另规定,均以最新版为主。

表一 单一实验室於地下水、放流水样品添加标准溶液之回收率

化合物 某工业园区地下水样品 某工业园区放流水样品

添加浓度

μg/L 添加前分析值μg/L 添加后分析值μg/L 回收率% 添加浓度

μg/L 添加前分析值μg/L 添加后分析值μg/L 回收率%

四氢呋喃 100 nd 85.6 86 100 nd 71.0 71

异丙醇 100 nd 116 116 100 nd 103 103

表二 单一实验室添加5组添加检量线中间点浓度之试剂水样品,之精密度、准确度

化合物 配制值 分析值 平均值 平均 SD 精密度 准确度

μg/L 一 二 三 四 五 回收率% RSD % X(%)

四氢呋喃 88.6 84.8 83.2 72.2 70.4 75.8 77.3 87.2 6.45 8.34 72.7~102

异丙醇 78.5 76.5 76.2 76.9 73.6 77.6 76.2 97.0 1.51 2.02 93.2~101

图一 共沸蒸馏装置图

图二 共沸蒸馏/气相层析仪火焰离子侦测器分析图谱

图三 外标准法定量四氢呋喃之线性关系

图四 外标准法定量异丙醇线性关系

1,PVA-PAN复合膜对异丙醇水溶液分离

2,间歇恒沸精馏分离异丙醇水溶液

3,超临二氧化碳萃取分离异丙醇

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